Acetonitrilo

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Cromatrografia liquida

Absorbancia pasa la prueba

Gradiente de dilusion pasa la prueba

Analice la muestra usando el procedimineto de gradiente de dilusion.

- Procedimiento para ECD y FID ideales :

*Preconcentracion: Una preconcentracion del solvente es requerida para llegar a los niveles especificos establecidos por ECD y FID. Esta preconcentracion puede lograrse con un concentrador-evaporador Kuderna-Danish convencional, o un evaporador rotatorio al vacio. El solvente no debe evaporarse a sequedad.

*Procedimiento: Transfiera exactamente 500 ml de estandar del solvente a un evaporador de 1 lt. El estandar del solvente se concentra a aproximadamente 5 ml. Si es necesario un intercambio de disolvente, agregue dos volumenes separadas de 50 ml y evapore a 5 ml cada uno.

*Analisis: Analice la concentracion del solvente y la de un estandar externo, usando un equipo cromatografico de gases, con una columna capilar de gran calibre, con detectored ECD y FID. Con los parametros citados, los resultados deben ser satisfactorios.

PARAMETROS PARA GC-FID

Columna: 30 m × 530microm de diametro interno. Capilar de silice fundida. Recubierta con una pelicula de 1.5 microm, de 5% difenil, 94% dimetil, 1% vinyl, y esto se une en una duperfi ie reticulada.

Temperatura de la columna: 40-250 °C a 15°C/min. Mantener a 250 °C por 15 minutos.

Temperatura del detector: 250 °C.

Temperatura del inyector: 250 °C.

Gas acarreador: Helio de 2-5 ml/min.

Cantidad de muestra: 5 microl.

Estandar: 1mg/l de 2-octanol en hexano.

Cantidad de estandar: 5 microl.

*Resultados: La pureza de los solventes se expresa en microgramos/Lt para detectores FID. Esto haciendo la comparacion con un estandar externo, que sea apropiado para el analisis que se realiza. Se comparan los picos y el area de cada pico, en un tiempo de retencion de 0.5 -2, que es el tiempo ideal del 2-octanol. La suma de todos los picos no debr ser mayor a 10 microgramos/Lt y para un solo pico 5.0 microgramos/Lt.

- Concentracion-extraccion ideal.

Absorbancia Pasa prueba.

GC-FID Pasa prueba.

Analice la muestra usando el procedimiento general ( mismo que se siguio para la prueba anterior). En la etapa de preparacion de la muestra intercambie adecuadamente por extraccion-concentracion la muestra con el 2,2,4 trimetil pentano grado ACS. Use el procedimiento para determinar absorbancia.

- Humedad 0.3% peso, máx

Equipo: titulador automatico Karl Fischer.

Cantidad de muestra: 10 mL

Seguir procedimiento 610-08-110 para la determinacion de humedad en el Karl Fischer.