Espectrocopia inflarrojo.

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Monocromadores : Este componente se encarga de aislar las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión.

Recipientes para la muestra: Las celdas o cubetas que contienen la muestra deben fabricarse de un material que no interfiera con la radiación que estamos utilizando. EL plástico se puede utilizar para el visible (400-800 nm). El ancho más común de una cubeta es de un centímetro.

Existen tres tipos de instrumentos:

Espectrofotómetros dispersivos de red: se utilizan principalmente para el análisis cualitativo. Se emplean instrumentos de haz doble porque son menos exigentes en las características de la fuente y el detector.

Los espectrofotómetros de infrarrojo dispersivos incorporan un cortador de baja frecuencia (de 5 a 13 ciclos por minuto) que permite al detector discriminar entre la señal de la fuente y las señales de radiación extraña, tales como la emisión de radiación en el infrarrojo de los distintos objetos que rodean al detector.

[pic 9] Esquema de un espectrofotómetro de doble haz (dispersivo)

Instrumentos multiplex: Emplean la transformada de Fourier para medidas tanto cualitativas como cuantitativas.

[pic 10]Esquema de un espectrofotómetro de instrumento multiplex

3. Fotómetros no dispersivos: Se han desarrollado para la determinación cuantitativa de diversas especies orgánicas en la atmósfera por espectroscopia de absorción, de emisión y de reflectancia.

Pueden ser de tres tipos principales:

- Sencillos fotómetros de filtro o no dispersivos : diseñado para el análisis cuantitativo de distintas sustancias orgánicas en la atmósfera.

[pic 11]

Esquema de un fotómetro con filtro

- Fotómetros sin filtro: Se utilizan mucho para controlar un componente determinado en una corriente de gases. [pic 12]

Esquema de un fotómetro sin filtro

- Los que no emplean ningún elemento de Selección de la longitud de onda.

4. ¿Como es la preparacion de la muestra de acuerdo a su estado ELEMENTAL (gases, liquidos y gases)?

El método de manejo de la muestra para registrar el espectro infrarrojo viene generalmente condicionado por el estado físico de la misma región en la que se desea registrar, esta técnica permite obtener espectros solidos líquidos y gases utilizando en cada caso las celdas o soportes adecuados. Es importante tener en cuenta que el material en cuestión debe ser transparente a la radiación incidente y los haluros alcalinos son los que más se emplean en los métodos de transmisión (NaCl, KBr, KCl etc.)

Preparación de la muestra líquida. Las muestras líquidas se analizan directamente, sin mezcla alguna, colocando una o dos gotas de la muestra entre dos placas de KBr o NaBr, estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja para no introducir ninguna línea en el espectro de la muestra. Las placas obviamente son solubles en agua, por lo que la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros (es decir, sin agua) estas placas conforman parte de la llamada celda de muestras líquidas. Estas celdas tienen requerimientos especiales para su uso y mantenimiento.

Preparación de la muestra sólida. Muestras sólidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una sal altamente purificada (por lo general bromuro de potasio) ,las proporciones de muestra a KBr pueden variarse y ello constituye uno de los pasos a optimizar en el procedimiento. Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz, la pastilla, que debe ser homogénea y finísima, se coloca en una placa para muestras. La pastilla necesita ser prensada a altas presiones para asegurar que sea translúcida (Es importante evitar la contaminación de la muestra y seguir las indicaciones sobre el uso de la prensa para hacer la pastilla), pero esto no puede lograrse sin un equipo adecuado (por ejemplo, una prensa hidráulica). Al igual que el cloruro de sodio, el bromuro de potasio no absorbe la radiación infrarroja, por lo que las únicas líneas espectrales provendrán del analito.

Preparación de muestras gaseosas. Los gases a ser analizados, deben ser puros, estos no reciben ningún tratamiento, se los inyecta directamente a la celda de gases para espectroscopia infrarroja la cual ya debe estar previamente purgada con un gas inerte (N2, Ar,etc).

5.

Referencias bibliográficas

- “PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL” D.A. Skoog, F.J. Holler y T.A. Nieman. McGraw‐Hill Madrid 2001.