Metronidazol

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2. MEDIDAS:

Determinar las medidas sobre 20 comprimidos .

LIMITES:

Diámetro: 9,25 ± 0.1 mm

Espesor: 4,0 ± 0.1mm

3. IDENTIFICACION EN EL BLISTER: (Se realiza por día de blisteado)

3.a) CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA:

REACTIVOS:

- Amoníaco en solución 25 %

- Metanol

- Diclorometano

- Solución metanólica de hidróxido de sodio 0.1N

- Ejemplo Patrón de Referencia

SISTEMA CROMATOGRAFICO:

Placa: Cromatofolios de silicagel 60 F 254 (MERCK Art. N° 1.05554 o equivalente).

Solvente de desarrollo: Amoníaco : Metanol : Diclorometano ( 1 : 20 : 80 )

Solución Patrón de Referencia:

(concentración aproximada: 2 mg de Ejemplo / mL)

Pesar exactamente alrededor de 50 mg de Ejemplo Patrón de Referencia y transferir a un matraz aforado de 25 mL rotulado PR. Disolver en 5.0 mL de la solución de hidróxido y llevar a enrase con metanol. Homogeneizar.

Solución Muestra:

(concentración aproximada: 2 mg de Ejemplo / mL)

Separar 20 comprimidos y moler a polvo fino. Pesar 830,0 mg de polvo fino (equivalente a 50 mg de Ejemplo) y transferir a una matraz aforado de 25 mL rotulado M. Disolver en 5.0 mL de la solución de hidróxido y llevar a enrase con metanol. Homogeneizar.

Filtrar por membrana de nailon de 0.45 µm de poro (PALL NYLON ACRODISK Cat. N° 4541, o equivalente), y descartar los primeros mililitros del filtrado.

PROCEDIMIENTO:

Sembrar en una misma placa, a 2 cm del borde inferior y en banda de 1 cm, 10 μL de las soluciones de trabajo en la siguiente secuencia:

1) Solución Patrón de Referencia

2) Solución Muestra

A continuación transferir el cromatofolio a la cuba cromatográfica con el solvente de desarrollo.

Desarrollar el cromatograma hasta que el frente de solvente alcance aproximadamente ¾ partes del mismo.

Extraer la placa de la cuba cromatográfica, marcar el frente de solvente y secarla al aire durante aproximadamente 15 minutos.

RESULTADO: La mancha principal del cromatograma de la Solución Muestra coincide en posición y tamaño con la de la Solución Patrón de Referencia.

3.b) CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA PERFORMANCE:

Proceder según se indica en 13. VALORACION.

El tiempo de retención del pico principal obtenido en el cromatograma de la solución Muestra debe corresponder al tiempo de retención del pico principal obtenido en el cromatograma de la solución Patrón de Referencia.

4. PESO:

Pesar individualmente 20 comprimidos del muestreo y determinar el peso promedio.

Peso Promedio:

El mismo debe estar comprendido entre 238 - 262 mg (± 5 % del peso promedio teórico de la partida).

Variación Individual:

Determinar según E.P. 2.9.5.

Los pesos deben ser tales que no más de 2 unidades se encuentren fuera del intervalo de ± 5 % del peso promedio hallado y ninguno fuera del ± 10 % del mismo peso.

5. PERDIDA POR DESECACION:

Determinar según EP 2.2.32.

Secar en estufa a 105°C, hasta peso constante, 1 gramo de muestra.

LIMITE: No mayor al 5.0 %

6. DUREZA:

Determinar según USP. sobre 10 comprimidos.

EQUIPO: AVIC DEIII, o equivalente.

LIMITES: 3-15 kp

7. FRIABILIDAD:

Determinar según USP Friabilidad de comprimidos.

EQUIPO: Friabilómetro, tipo "ROCHE".

Velocidad: 25 rpm.

Tiempo de Ensayo: 4 minutos.

PROCEDIMIENTO:

Separar 26 comprimidos del muestreo.

Eliminarles el polvo adherido con una corriente de aire o con un cepillo blando.

Pesar los núcleos exactamente y colocarlos en el tambor del equipo. Poner en funcionamiento durante 4 minutos. Sacar los núcleos, eliminarles el polvo como se indicó anteriormente y remover cualquier núcleo roto. Pesar.

Calcular la pérdida porcentual de peso por diferencia.

Si la pérdida de peso es mayor que el límite especificado, repetir el ensayo otras dos veces y calcular la media de los tres ensayos.

LIMITE: No más de 1.0 % p/p.

8. DESINTEGRACION:

Determinar según USP

EQUIPO: ERWEKA, o equivalente.

REACTIVOS:

- Agua destilada.

Medio de Desintegración: Agua destilada.

Tiempo Máximo de Desintegración: 15 minutos.

PROCEDIMIENTO:

Colocar un comprimido en cada tubo de la cestilla y agregar un disco en cada uno; poner en funcionamiento el equipo con el medio de desintegración calentado entre