PRACTICA 3 SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA TERNARIA POR DESTILACIÓN

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En la segunda parte, el destilado compuesto por anilina y alcohol iso-amílico se someten de nuevo a una destilación por arrastre. El problema es, que siendo ambos líquidos inmiscibles con agua, no se llevaría a cabo una destilación correcta. Es por ello, que aprovechando la característica de base de la anilina, añadiremos a la mezcla ácido sulfúrico para formar la sal compuesta Bisulfato de anilonio. Acidulamos la anilina agregando sólo 0.5 ml de, formando la sal de aspecto blanquecino y en estado semisólido. Esta, al ser mucho menos volátil que el alcohol iso-amílico y al ser soluble en agua, permite que en esta nueva destilación, obtengamos un producto únicamente compuesto por agua y alcohol. La anilina se disolvió y volvió a su color amarillento. Una vez separados los componentes de nuestra mezcla ternaria, procedemos al proceso de purificación. [pic 1]

En el caso del bisulfato de anilonio, le agregamos una solución de hidróxido de sodio para que regrese a su estado original. Repetimos el proceso de destilación en este compuesto, obtenemos una emulsión de anilina y agua, añadimos un poco de Sal para realizar la extracción y finalmente retirar todo resto de humedad con Sulfato de sodio anhidro.

En la primera destilación por arrastre de vapor que contenía la mezcla ternaria se obtuvo la primera gota de destilado a los 88 °C y la temperatura se mantuvo constante a los 94 °C.Al final obtuvimos 3.5 ml de alcohol iso-amílico, 1.5 ml de anilina, y 4 ml de glicerol.

CONCLUSION

Conocer las propiedades de nuestros componentes de la mezcla: La miscibilidad del glicerol con el agua y su alto punto de ebullición y su baja volatilidad; además la basicidad de la anilina (su capacidad de formar sales) nos permitió determinar el procedimiento adecuado para su separación y purificación, basándonos únicamente en las técnicas aprendidas previamente en el laboratorio, así como sus fundamentos. Se consiguió la separación de la mezcla.Sin embargo, cabe resaltar que en el proceso de purificación de la anilina existieron una serie de complicaciones, ya que su emulsión no terminaba de separarse completamente, lo que hizo difícil su extracción y de ahí la baja cantidad de producto recuperado. En el caso del alcohol se sugiere que debido a que es un líquido volátil, parte del producto se evaporo durante la práctica y de ahí los tres mililitros de cinco obtenidos. Pero incluso en esas condiciones, se pudo separar correctamente cada compuesto que formaba nuestra mezcla ternaria.

BIBLIOGRAFIA

- RUIZ, Martinez Jesus; “física y química vol.II” Ed. MAD, España 2003; Pp: 479-486

- Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. Curso de Química Orgánica Experimental, Alhambra, Madrid, 1974.