LA Remedacion de suelo

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Carretera Nacajuca – Cunduacán

Método EPA 6010B

Este método describe la determinación multielemental por ICP-AES utilizando secuencial o simultaneas sistemas ópticos y de visión axial o radial del plasma, muestra los límites de detección, sensibilidad, y los intervalos de concentración óptima y lineal de los elementos, los resultados pueden variar a la longitud de onda, el espectrómetro, y matriz de condiciones de funcionamiento. Los datos de detección de límite de instrumento pueden ser utilizados para estimar instrumentos y métodos de rendimientos para otras matrices de muestra. Los elementos y matrices (plomo y mercurio) pueden ser analizados por este método.

Los usuarios del método deben indicar los objetivos de calidad de datos antes del análisis y debe documentar y archivar los datos iniciales requeridos de desempeño de demostración.

- Antes del análisis, las muestras deben ser solubilizados o digerido usando muestreo adecuada

- Cuando se analizan muestras de agua subterránea para disolver constituyentes, digestión ácido no es necesario si las muestras se filtran y ácido conservado antes análisis.

- El instrumento mide espectros de emisión característicos por espectrometría óptica.

- Las muestras se nebuliza y la resultante aerosol se transporta a la antorcha de plasma.

- El elemento específico de espectros de emisión se producen por una radio-frecuencia de plasma acoplado inductivamente. Los espectros son dispersadas por un espectrómetro de rejilla, y las intensidades de las líneas de emisión son controlados por los dispositivos fotosensibles.

DETERMINACIÓN DE UBICACIÓN

Las ubicaciones seleccionadas para la medición de la intensidad de fondo serándeterminadas por la complejidad del espectro adyacente a la longitud de onda máxima. Los lugares utilizados para la medición de rutina deben estar libres de interferencias fuera de línea espectral o adecuadamentecorregido para reflejar el mismo cambio en la intensidad de fondo como se produce en la longitud de ondapico.

Para determinar la ubicación adecuada para la corrección de fondo fuera de línea, el usuario debe escanear la zona a cada lado adyacente a la longitud de onda y registrar la aparente intensidad de emisión de todos los analitos otro método. Esta información debe ser espectral documentados y archivados. La ubicación elegida para la corrección de fondo debe ser libre de interferencia, fuera de línea espectral o una rutina informática debe ser utilizada para la corrección automática en todas las determinaciones.

Las pruebas para determinar se deben utilizar las concentraciones del analito que describen adecuadamente la interferencia. Normalmente, 100 mg/L de soluciones de un solo elemento es suficiente.

[pic 5]

Imagen 5: Sitio de muestreo de las coordenadas (Tabla 1). Carretera Nacajuca - Cunduacán.

Los usuarios de los instrumentos secuenciales deben verificar la ausencia de espectro interferencia mediante el escaneo en un rango de 0,5 nm centrada en la longitud de onda de interés para las varias muestras. La gama para el plomo, por ejemplo, sería 220,6 a 220,1 nm. Este procedimiento debe repetirse cada vez que una nueva matriz va a ser analizado y cuando una nueva curva de calibración usando diferentes condiciones instrumentales se va a preparar.

Algunos de los métodos utilizados son:

- Uno de estos métodos consiste en utilizar una rutina de software de ordenador para comparar los datos determinantes en los archivos de limites para notificar al analista cuando una interferencia de un elemento se detecta en la muestra a una concentración que produzca o bien una aparente concentración falso positivo, (es decir, mayor que) el instrumento analito, el limite de detección, o la concentración de analito falso negativo, (es decir menor que el menor limite de control de la pieza de calibración), donde el intervalo de confianza es del 99%.

- El otro método es analizar una solución de comprobación de interferencias que contiene concentraciones similares de los componentes principales de las muestras (10 mg/L), en una forma continua para verificar la ausencia de efectos en las longitudes de onda seleccionada. Estos datos se deben mantener en archivo con los datos de la muestra de análisis. Si el solución de verificación confirma una interferencia operativa que es> 20% del analito concentración, el analito debe ser determinado usando

- El fondo analítico longitudes de onda de corrección (o regiones espectrales) libres de la interferencia

- Por una longitud de onda alternativa

- Por otro procedimiento de ensayo documentado

REACTIVOS UTILIZADOS

Los reactivos químicos o metales traza grado que se utilizaran en todas las pruebas, a menos que sea indicado, se pretende que todos los reactivos deberán ajustarse a las especificaciones de la Comisión de Reactivos Analíticos de la American ChemicalSociety, donde tales especificaciones están disponibles.

Otros grados pueden ser utilizados, siempre es primero determinar que el reactivo es de una pureza suficientemente altapara permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. Si la pureza de un reactivo está enanalizar la pregunta de contaminación.

Las soluciones utilizadas de estas muestras anteriores (TABLA 1), de los metales pesados (plomo y mercurio), según el METODO EPA-6010b 1996:

- Reactivo Agua: Todas las referencias al agua en el método se refieren al agua a menos reactivo se especifique lo contrario. Reactivo de agua será libre de interferencias.

- Solución del plomo: 1 ml = 1000 mg Pb: Disolver 1,5985 g de Pb (NO)(Elemento fracción Pb = 0,6256), se pesaron con precisión al menos a cuatro cifras significativas, en uncantidad mínima de (1:1) HNO. Añadir 10 ml (1:1) HNO y diluir a volumen en un 1.000 mlmatraz aforado con agua.

- Solución del Mercurio: 1 ml = 1000 mg Hg: No secar, elemento altamente tóxico. Disolver 1,354 g HgCl (fracción de Hg = 0.7388) en agua para reactivos. Añadir 50,0 ml de solución concentrada HNO y diluir a volumen en un matraz aforado-L con agua de grado reactivo.

Las concentraciones se calculan en base a la peso de metal