CRITERIOS DE PUREZAS DE LAS SUSTANCIAS ORGÁNICAS

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Tf: To + (1,54*10-4(To -Tm)*N)

Siendo 1,54*10-4 la diferencia entre los coeficientes de expiación del vidrio y del mercurio.

Tm: 22°C, temperatura ambiente la cual fue determinada con ayuda del termómetro. El termómetro utilizado en la práctica presentaba un rango de 0°C a 250°C y la unidad mínima de medida de 2 °C.

N: número de grados °C desde el nivel del líquido del baño de aceite hasta la altura que suba el mercurio, para obtener este valor se utilizó una regla.

p- diclorobenceno: Se observó que la temperatura a la cual inicio a fundir fue 48°C y término en 130 °C. El valor medido de N fue de 245°C, remplazando estos valores en la fórmula de corrección de temperatura de fusión se obtuvo, que el punto de fusión del compuesto es de 91,52°C y tiene un rango de fusión de 42°C. Comparando este valor con el valor teórico y el rango de fusión, se puede concluir que la sustancia no es pura, lo cual nos indica que el compuesto presentaba diferentes impurezas, las cuales se remiten a errores cometidos en la práctica de extracción con solventes.

Uno de ellos pudo haber sucedido en el momento de separación de las dos fases en el embudo de separación, ya que no se tuvo un manejo adecuado de la llave, lo que llevo a que una parte de la fase acuosa pasara junto con la fase orgánica, quedando como impurezas acido benzoico, con lo cual se explica que haya dado un valor de 91,52°C, ya que al tratarse de una mezcla de p-diclorobenceno y acido benzoico, dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla se fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.1

Acido Benzoico: Se observó que la temperatura a la cual inicio fundir fue 110 °C y término en 122 °C. El valor de N fue de 246°C, remplazando estos valores en la fórmula de corrección de temperatura de fusión se obtuvo que el compuesto tiene un punto de fusión de 119,56°C, y un rango de fusión de 12°C. Comparando este valor con el valor teórico dado al inicio de la práctica y con el rango de fusión, se puede concluir que el compuesto no es puro, lo cual nos indica que el compuesto presentaba diferentes impurezas, las cuales se remiten a errores cometidos en la práctica de extracción con solventes. Como, no haber realizado una adecuada agitación de las dos fases, lo que permite favorecer la transferencia de una fase a otra, quedando en la fase acuosa una pequeña cantidad de p-diclorobenceno, con lo que se puede explicar el punto de ebullición obtenido de 119,56°C, ya que al tener dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla se fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio, como se puede observar en los resultados obtenidos.

Acetanilida: para este compuesto se observó que la temperatura a la cual inicio fundir fue 100°C y término en 116 °C. El valor de N fue de 238°C, remplazando estos valores en la fórmula de corrección de temperatura se obtuvo que el compuesto tiene un punto de fusión de 111,44°C, y un rango de fusión de 16°C. Comparando este valor con el valor teórico dado al inicio de la práctica y con el rango de fusión, se puede concluir que el compuesto presenta impurezas, lo cual puede remitirse a errores cometidos durante la práctica de recristalización. Uno de esos errores pudo haber se cometido en el momento de realizar la filtración a vacío, en la cual no se logro eliminar correctamente las impurezas solubles en agua de los cristales de acetanilidad que dando una pequeña cantidad de impureza (sacarosa). Con lo cual se puede explicar la variación de punto de fusión experimental con el teórico.

Punto de Ebullición

El punto de ebullición experimental del Isopropanol, se obtuvo colocando 0,5 ml en un tubo Durham, este se sujetó al termómetro mediante un alambre de cobre, y se lo introdujo en el baño de aceite mineral dentro del tubo thiele, y se calentó de forma uniformemente hasta que se observo el rosario de burbujas que sale del capilar y asciende atreves del liquido. El resultado obtenido se muestra en la tabla 2 el cual fue previamente corregido mediante el uso de la fórmula:

Te: To + (1,2*10-4 )(760mmHg - Pamb)*(Tm + 273°C)

To: la temperatura observada

Tm: 22°C

Pamb: presión ambiental o atmosférica es el peso que ejerce el aire de la atmósfera como consecuencia de la gravedad sobre la superficie terrestre o sobre una de sus capas de aire, esta varía por la acción de factores como la altura, temperatura y la humedad. La presión atmosférica a nivel del mar con un punto de referencia de altitud 0m es 760mmHg, mientras que el la ciudad de pasto la altitud sobre el nivel del mar es 2527 m con una presión atmosférica de 564mmHg.2

Isopropanol: para este compuesto la temperatura a la cual el líquido ascendió por el capilar fue 74°C, remplazando este valor en la formula se obtuvo que punto de ebullición es de 80.93°C. Comparando este valor con el punto de ebullición teórico, se puede observar una diferencia de 1.07°C, la cual se puede explicar por el hecho de que el punto de ebullición, depende de la presión atmosférica, en una presión atmosférica normal de 760mmHg el Isopropanol tiene un punto de ebullición de 82°C, mientras que en la ciudad de pasto tiene presión atmosférica es de 564mmHg y altitud de 2527 m sobre el nivel del mar. Entonces se puede concluir que el comportamiento del punto de ebullición es, a menor presión atmosférica, menor punto de ebullición.

CONCLUSIONES

Al final de esta práctica podemos concluir que: el punto de fusión de una sustancia no siempre es exacto, sino comprendido en un intervalo de fusión. También que la pureza de una sustancia influye directamente en la precisión de su punto de fusión ya que si esta sustancia presenta algún tipo de impureza nos dará una gran variación de su punto de fusión. Mediante la determinación del punto de fusión podemos determinar el elemento que estamos utilizando, además se debe hacer una corrección debido a que la temperatura ambiente y la presión atmosférica no es la misma en algunas partes del mundo.

Se puede concluir que el punto de ebullición está determinado por la presión atmosférica y la pureza de la sustancia que se quiere analizar, esto debido al calentamiento se le aplica a la sustancia, por la cual si una sustancia presenta muestras de una sustancia distinta puede que ebulla antes