Caracterización de nanopartículas de TiO2

...

Datos:

hkl

Distancia Interplanar

101

0.353 nm

004

0.241 nm

[pic 9]

¿Está la superficie de las partículas limpias?

Por las condiciones en que se ha llevado a cabo la síntesis de las nanopartículas las únicas impurezas superficiales deben ser moléculas de tipo orgánico o CO2, las cuales pueden observarse mediante espectroscopia infrarroja IR.

Datos:

[pic 10]

Espectros de IR de una muestra comercial que presenta la superficie limpia (P25) y de nuestra muestra (Ti-TFAA).

4. A la vista de las imágenes, ¿qué se puede decir acerca de la superficie de nuestras nanopartículas?

RESPUESTAS

- A la vista del resultado experimental de difracción de rayos-X en polvo:

- ¿Es la muestra obtenida cristalina?, ¿por qué?

Se trata de una muestra cristalina porque se observan picos en el difractograma de RX de nuestra muestra de TiO2

- ¿Qué fase o fases hemos obtenido?, ¿es una muestra pura desde el punto de vista de las fases obtenidas?

Anatasa pura y cristalina aunque puede haber rutilo amorfo también que no aparece por difracción de rayos X.

2. A la vista de las imágenes, que son representativas de todo el material:

- ¿Qué tamaño presentan las partículas?

Entre 20 y 15 nm.

- ¿Cuál es la morfología es decir que forma tienen?

Octaedro.

3. Mediante las fotos suministradas que corresponden a partículas de anatasa y haciendo uso del software image J, tal y como se ha explicado en clase, determina la distancia interplanar entre los planos cristalográficos observados en las dos imágenes, e indica a que cara corresponden. Por último indica que caras muestran las nanopartículas de las imagenes.

Imagen 1:

Distancia interplanar 0,35 nm

Cara 101

Imagen 2:

Distancia interplanar 0,35 nm

Cara 101

Imagen 3:

Distancia interplanar 0,24 nm

Cara 004

4. A la vista de las imágenes, ¿qué se puede decir acerca de la superficie de nuestras nanopartículas?

Tras el análisis de los espectros de IR de una muestra comercial que presenta la superficie limpia (P25) y de nuestra muestra (Ti-TFAA) podemos decir la superficie de las partículas no están limpias, aparecen moléculas orgánicas, en concreto, compuestos orgánicos con enlace dobles (C=C, C=N y C=O), y compuestos orgánicos con enlaces simples (C-C, C-O, C-N y C-X).