Con el fin de separar los componentes de una mezcla orgánica , se realizaron
Enviado por Stella • 2 de Enero de 2019 • 888 Palabras (4 Páginas) • 388 Visitas
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frente (Rf) es una relación de distancias, que permite comparar distintos
sistemas cromatográficos y se define:
Rf = distancia recorrida por la muestra / distancia recorrida por el solvente
Se utiliza para el criterio de identificación y pureza ambos por la negativa. Si una
sustancia incógnito y su patrón dan diferentes Rf no son el mismo compuesto, si dan
iguales no se puede asegurar. Si se presentan varias señales en una CCD el
compuesto no es puro, y si hay una sola no se puede asegurar la pureza.
¿En base a qué parámetros se elige el mejor solvente de extracción?
Los compuestos orgánicos son generalmente más solubles en solventes orgánicos que
en agua y, por lo tanto, pueden extraerse de soluciones acuosas.
La elección del solvente de extracción depende de la solubilidad del compuesto a
extraer, de la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad de los posibles solventes a
emplear. Nuevamente aplicamos la regla que dice "lo similar disuelve lo similar.
Cuanto mayor sea la afinidad de la muestra orgánica por el solvente de extracción
elegido, más fácilmente se extraerá.
Si la solubilidad del compuesto en agua es grande, se puede recurrir al efecto "salting
out"
Esto es por agregado de electrolitos a la fase acuosa, se aumentará la fuerza iónica de
la
misma, haciendo descender el valor de la solubilidad de la muestra orgánica en dicha
fase, lo cual favorecerá el pasaje de la misma a la fase del solvente orgánico de
extracción
Materiales y métodos
Materiales:
● Ampolla de Decantación 125ml
● Vaso de precipitados 100 ml
● Embudo
● Propipeta
● Piseta
● Bureta 100 ml
● Pipetas 10 ml
● tiras de pH
● Capilares
● Cuba de desarrollo
● Placa de Silicagel
Reactivos / Solventes:
● Diclorometano
● Hidróxido de Sodio
● Ácido Clorhídrico
● Bicarbonato de SodioMezcla inicial
● Tolueno
● P-nitroanilina
● P-nitrofenol
● O-nitrofenol
● Ácido Benzoico
Metodología:
Extracción
1. Se midieron 20 ml de la mezcla orgánica con probeta 100 ml y se colocó en
ampolla de decantación.
2. Se realizó la primera extracción utilizando una solución de HCl 5%, con la
consecuente formación de p-nitroanilonio. El procedimiento se realizó por
duplicado. La fase acuosa con el p-nitroanilonio se separó para su posterior
neutralización.
3. La fase orgánica remanente fue tratada, en este caso, con NaCO3 5%, para
inducir la formación de benzoato y lograr que este solubilice en la fase acuosa.
El proceso se realizó por duplicado. La fase acuosa con el benzoato fue
separada para su posterior neutralización.
4. A la nueva fase orgánica remanente se le aplicó una nueva extracción, con el
agregado de NaOH 5%, con la correspondiente formación de fenolatos, con
cambio de coloración, del amarillo al anaranjado. Se duplicó la aplicación del
procedimiento. La fase acuosa se separó para la posterior neutralización de los
fenolatos. La fase orgánica fue aislada e identificada como tolueno,
remanente.
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