Cromatografía de gases masas.

...

Gráfica 1. Representación de la altura de platos (H) en centímetros vs. el flujo para el α-pineno

[pic 4]

Gráfica 2. Representación de la altura de platos (H) en centímetros vs. el flujo para el β-pineno.

[pic 5]

- DISCUSIÓN

El objetico de la practica fue utilizar la técnica de cromatografía de gases con detector de masas y evaluando los parámetros de flujo y temperatura en el proceso de separación determinar el número de platos teóricos y la altura.

Según las gráficas 1 y 2 de resultados para el α-pineno se pudo observar un flujo óptimo en 2 mL/min y para el β-pineno un flujo óptimo en 2.5 mL/min. Se debe tomar en cuenta que no solo solo influye el fujo sino la cantidad de platos teóricos y la resolución de la columna para poder elegir de mejor forma un flujo óptimo. Esto se da porque entre más platos hay en una columna con una altura baja, mayor es la resolución de esta y por lo tanto una mejor separación de compuestos.

Para las rampas de temperatura a un flujo de 2.0mL/min de 3°C/min y 6°C/min, se puede observar en el cromatograma que, para una temperatura de 3°C por minuto el α-pineno tuvo una mejor resolución que el β-pineno debido a que su punto de ebullición no es muy alto comparado con el del β-pineno.

Para la rampa de temperatura de 6°C por minuto se observa que el β-pineno es el que mejor resolución tiene debido a que a temperaturas mayores, este compuesto puede ser identificado por su punto de ebullición alto (167°C).

Para evitar fuentes de error en las separaciones se recomienda tener en cuenta todo el limpiado, mantenimiento y elección de solventes correcto para que dentro de los cromatogramas no se muestren trazas de otros componentes que interfieran con las lecturas de interés.

- CONCLUSIONES

- Se cumplió con el objetivo al poder utilizar el método de cromatografía de gases con detector de masas para realizar la separación de alfa y beta pineno pudiendo analizar con los resultados el número de platos y la altura de estos detectando así un flujo óptimo para estos dos compuestos.

- El flujo óptimo para el α-pineno se pudo observar en 2 mL/min y para el β-pineno en 2.5 mL/min.

- La rampa de 3°C favoreció al α-pineno ya que su punto de ebullición no es tan alto comparado con el del β-pineno (167°C) que fue favorecido por la rampa de 6°C al tener una temperatura más alta.

- APÉNDICE

- Cristalería, equipo y reactivos químicos.

Cuadro 2: Reactivos utilizados y sus propiedades

Nombre

Formula

Estructura

Descripción

P. Mol. (g/mol)

Densidad (g/cm3)

P. Fus. (°C)

P. Ebu. (°C)

α-pineno

C10H16

[pic 6]

Líquido con olor especial

136.23

0.858

-337

-118

β-pineno

C10H16

[pic 7]

Líquido con olor especial

136.23

0.869

-61

79

Etanol

C2H6O

[pic 8]

Líquido incoloro

46.06

0.789

-114

79

Cuadro 3: Toxicidades de los reactivos utilizados en la práctica

Nombre

Marca

Pureza

Toxicidad

Seguridad

Desecho

α-pineno

Aldrich

98%

Irritación y resequedad

Lavar con agua y jabón y vomitar

Lavabo

β-pineno

Aldrich

99%

Irritación y resequedad

Aire fresco y lavar con abundante agua

Lavabo

Etanol

J.T. Baker

98%

Irritación y resequedad

Ventilación y lavar con agua y jabón

Lavabo

Cuadro 4: Equipo utilizado en el laboratorio

Nombre

Marca

Modelo

Precisión

Rango/Capacidad

Cromatógrafo Gases-Masas

Agilent

6850

-

-

Detector de masas

Agilent

5975C