Desarrollo de un método para el análisis cualitativo y cuantitativo de una muestra”.
Enviado por Kate • 11 de Julio de 2018 • 1.211 Palabras (5 Páginas) • 300 Visitas
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Preparación del stock 10ppm partiendo de 1000 ppm
, alícuota 1mL aforar a 100mL [pic 18]
Preparación stock 2 ppm partiendo de 10ppm
[pic 19]
Preparación de estándares 0.4, 0.8, 1.0 y 1.4 ppm
0.002 L, alícuota 2mL aforar a 10 mL[pic 20]
=0.004 L, alícuota 4mL aforar a 10mL [pic 21]
=0.005 L, alícuota 5mL aforar a 10 mL[pic 22]
=0.007 L, alícuota 7mL aforar a 10 mL[pic 23]
Cálculos curva de calibración
Utilizando la ley de Lambert Beer para calcular la concentración de Zn en la muestra
[pic 24]
[pic 25][pic 26]
La pendiente m = 0.355
Y es la absorbancia de la muestra
Absorbancia de la muestra A=0.440
X es la concentración de la muestra procesada
=1.30 [pic 27]
X=1.30ppm
Conversión ppm a molaridad
[pic 28][pic 29]
[pic 30]
[pic 31]
M= M[pic 32]
Tomando en cuenta las disoluciones realizadas para obtener la concentración real.
Diluciones: 1/100,1/100, 5/10.
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Se obtuvo una concentración de 0.0991 M de .[pic 34]
Determinación de .[pic 35]
Se determinó la longitud de onda máxima en que absorbe el níquel (= 396 nm) y se prepararon los estándares para la curva de calibración. [pic 36]
Partiendo de un stock de ……. Se prepararon los siguientes estándares de níquel: 0.006, 0.0075, 0.008, 0.009, 0.01 y 0.015 M.
Las especificaciones del espectrofotómetro UV-Vis son: Genesys 20, serie 35GT023010, clave: 670442 y se utilizó una celda cuadrada de cuarzo.
Estándar (ppm)
Absorbancia
0.006
0.044
0.0075
0.055
0.008
0.059
0.009
0.064
0.01
0.068
0.015
0.105
Tabla 3. Absorbancia de estándares preparados de Ni2+.
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Gráfica 2. Curva de calibración de Ni2+.
La muestra se diluyo 1 en 10. Con este dato se calcularon las concentraciones reales.
Absorbancia
Concentración diluida (M)
Concentración real (M)
0.065
0.00912
0.0912
0.064
0.00897
0.0891
0.066
0.00927
0.0927
0.065
0.00912
0.0912
Tabla 3. Absorbancia y concentraciones reales de Ni2+ de la muestra problema.
Se hizo tratamiento estadístico y se obtuvo: 0.09105 ± 0.0016 M al 95% de confianza.
Separación por intercambio iónico del Ni2+
Esta técnica se usó cuando se tenía la opción de una valoración por retroceso, ya que el metal con el que se iba a valorar era con el zinc.
Absorbancia
Concentración diluida (ppm)
Muestra
0.319
5.53
Tabla 4. Absorbancia y concentración de la separación por intercambio iónico de Ni2+ de la muestra problema.
1 mL de la muestra fue aforado a 10 mL.
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Dilución por HCl 9N
[pic 39]
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Titulación por retroceso
Es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón.
Se titularía la muestra ya separada de níquel, con un exceso de EDTA 0.1M y sulfato de cinc 0.5 M. En presencia de negro de eriocromo T como indicador a un pH alcalino. El vire daría de un azul fuerte a un rojo. Con una alícuota de1 ml de la muestra de níquel, previamente diluido 1/10 ml, se calculó el exceso de EDTA 25 ml.
Se consideró las posibles reacciones laterales para los metales presentes Zn y Ni en la valoración, así determinamos los buffers: fosfatos y amoniacales.
[pic 42] [pic 43]
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