Práctica #1: Determinación de DQO en agua residual sintética

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Para la determinación de DQO por dicromato existen dos métodos, reflujo abierto y cerrado, siendo el primero recomendado para aguas residuales donde las muestras a analizar son grandes mientras que el segundo tiene las características de ser menos costoso sin embargo al utilizar el método de reflujo cerrado las muestras con sólidos suspendidos deben tener un alto grado de homogeneidad para que los resultados sean confiables.

En el proceso para su determinación la muestra es colocada a reflujo en una solución de ácido sulfúrico y crómico a ebullición con un excedente previamente conocido de K2Cr2O7, al término de la digestión el dicromato no reducido se mide ya sea espectrofotométricamente (reflujo cerrado) o por titulación (reflujo abierto) de manera que se determina el dicromato consumido para calcular la materia oxidable como oxígeno equivalente (O2/L).

Para el método de reflujo cerrado los reactivos utilizados y sus respectivas funciones se enlistan en la siguiente tabla:

Nombre

Fórmula

Función

Ácido sulfúrico concentrado

H2SO4

Agente oxidante

Dicromato de potasio

K2Cr2O7

Agente oxidante

Sulfato mercúrico

HgSO4

Evita interferencias de los haluros

Sulfato de plata

Ag2SO4

Cataliza la función de la mezcla oxidante

El fundamento de este método se basa en la digestión de la muestra con el ácido sulfúrico. Cuando una muestra es digerida, el ión dicromato oxida la materia orgánica presente. Esto resulta en un cambio del cromo en estado hexavalente (Cr+6) a un estado trivalente (Cr+3). Ambas especies crómicas son coloreadas y absorben en la región visible del espectro. El ión dicromato (Cr2O7-2) absorbe fuertemente en la región de los 420nm con una coloración anaranjada, donde el ión crómico (Cr+3) absorbe mucho. El ión Cr+3 absorbe fuertemente en la región de los 600nm, donde el ión dicromato tiene una absorción cercana a cero y tiene una coloración verdeazulada. Por lo que para valores de DQO bajos (>90ppm) se determina la disminución de Cr2O7-2 a 420nm. Los valores entre 100 y 900 ppm se determina el incremento de Cr+3 a los 600nm.

METODOLOGÍA

- ELABORACIÓN DE AGUA RESIDUAL SINTÉTICA

Una vez analizada y consultada la información acerca del agua residual sintética se discutió una nueva formulación para su elaboración mediante componentes que cumplieran con los requerimientos de la misma pero que a su vez fueran no tan costosos como reactivos de laboratorio.

Nombre común

Componente

Fuente de:

Sal de mesa

NaCl

Na, amortiguador

Cal

CaCO3

Ca

Bicarbonato de sodio

NaHCO3

Na, amortiguador

Caldo de frijol

Caldo de frijol

N, Fe

Azúcar (sacarosa)

C12H22O11

C

Yeso

CaSO4

S

Carbonato de magnesio

MgCO3

Mg

Se prepararon 100 mL de 4 diferentes aguas residuales sintéticas variando en las concentraciones de cada reactivo para posteriormente al ser analizadas determinar que composición será la más apropiada.

Formulación (g/100 mL)

1

2

3

4

NaCl

0.001

0.001

0.001

0.001

CaCO3

0.02

0.01

0.04

0.001

NaHCO3

0.02

0.01

0.04

0.001

Caldo de frijol

2 mL

1 mL

3 mL

2 mL

C12H22O11

0.5

0.2

1

1

CaSO4

0.005

0.002

0.01

0.005

MgCO3

0.008

0.006

0.004

0.0025

Se determinó la cantidad de DQO presente en cada formulación de agua sintética por el método descrito en APHA.