Preparacion de acetaminofem

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Recoger el material purificado por filtración a vacío en un pequeño embudo Büchner, usando pequeñas porciones (aproximadamente 5 ml en total) de agua de hielo para ayudar a la transferencia. secar los cristales durante 5-10 minutos permitiendo que el aire sea aspirado a continuación, mientras permanezcan en el embudo Büchner. usted puede ir al siguiente paso antes de que el material esté totalmente seco.

Pesar el acetaminofeno purificado y comparar el color del material purificado a la obtenida anteriormente.

3.5 CRISTALIZACIÓN DE PARACETAMOL:

Colocar el acetaminofeno purificado en un matraz Erlenmeyer de 50 mL.Cristalizar el material en una mezcla disolvente compuesta de 50% de agua y 50% de Metanol en volumen. seguir el procedimiento de cristalización. la solubilidad del acetaminofeno en este disolvente caliente (casi hirviendo) es de aproximadamente 1 g / 5 ml. Aunque se puede utilizar esto como una indicación aproximada de la cantidad de disolvente que se requiere para disolver el sólido, aún debe determinar la cantidad de disolvente para agregar, añadir pequeñas porciones de disolvente caliente hasta que el sólido se disuelva. (Eliminación de las impurezas insolubles) aunque no debería ser necesario en esta cristalización. cuando el sólido se haya disuelto, permitir que la mezcla se enfríe lentamente a temperatura ambiente.

Cuando la mezcla se ha enfriado a temperatura ambiente, se coloca el matraz en un baño de hielo durante al menos 10 minutos. si es necesario, inducir la cristalización rascando el interior del matraz con una varilla de vidrio, ya que el acetaminofeno puede cristalizar lentamente a partir del disolvente, es necesario enfriar el matraz en un baño de hielo por un periodo de 10 minutos, recoger los cristales usando un Büchner embudo. secar los cristales durante 5-10 minutos permitiendo que el aire sea aspirado a través de ellos mientras permanecen en el embudo Büchner. Como alternativa, puede permitir que los cristales se sequen hasta el próximo período de laboratorio.

3.6 CÁLCULO DEL RENDIMIENTO Y LA DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN:

Pesar el acetaminofeno cristalizado (PM = 151,2) y calcular el porcentaje de rendimiento. este cálculo debe basarse en ti cantidad original de p-aminofenol se utiliza al principio de este procedimiento.

Determinar el punto de fusión del producto. comparar el punto de este producto final de fusión con la del paracetamol crudo. También comparar los colores del crudo que se decoloró, y el paracetamol puro. acetaminofén puro funde a 169,5 - 171 ºC. colocar su producto en un frasco debidamente etiquetado y someterlo a su instructor.

4 SÍNTESIS ORGÁNICA:

4.1 INTRODUCCIÓN :

La preparación de acetaminofeno implica el tratamiento de una amina con un anhídrido acético para formar una amida. En este caso, p -aminofenol , la amina , se trata con anhídrido acético para formar paracetamol ( p - acetamidofenol ) la amida. El acetaminofeno sólido bruto contiene impurezas oscuras llevadas junto con el material de p -aminofenol de partida. estas impurezas , que son colorantes de estructura desconocida , se forman a partir de oxidación del fenol de partida .Aunque la cantidad de la impureza de tinte es pequeña , es lo suficientemente intensa como para impartir color a la acetaminophen crudo.La mayor parte de las impurezas de color es destruido por el calentamiento del producto en bruto con ditionito de sodio ( hidrosulfito de sodio ).El ditionito reduce dobles enlaces en el tinte de color para producir sustancias incoloras .El acetaminofeno se decolora se recoge en embudo Büchner . Que adicionalmente se purificó mediante cristalización a partir de una mezcla de metanol y agua.[pic 4]

4.2 SÍNTESIS ORGÁNICA ( REACCIÓN)

[pic 5][pic 6]

- [pic 7]

5 BIBLIOGRAFÍA:

- Donal L.P, Garu M.L, George S.K, Randall G.E. A Small scale approach to organic laboratory techniques, Third edition; BROOKS/ COLE LABORATORY SERIES FOR organic chemistry; página 64, 65 de 1005.