Química, cristalización

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El método de siembra

Debido a las diferencias entre las condiciones de nucleación y de crecimiento, en esta técnica se involucra la separación de ambos procesos: los cristales son transferidos de condiciones de nucleación a condiciones de crecimiento.Existen dos variantes del método de siembra:

- La macrosiembra, donde un cristal se transfiere del líquido madre, donde se da la nucleación, a la solución preparada para su crecimiento.[pic 6]

- La microsiembra, donde se transfieren sino varios núcleos del líquido madre a una solución preparada para su crecimiento.

Método de nucleación trascendente y local

Este método separa las condiciones de nucleación y de crecimiento dentro de un solo recipiente. Se emplea con el fin de cristalizar proteínas cuya solubilidad depende de la temperatura, ajustando la temperatura inicial para inducir la nucleación y modificándola entonces para permitir el crecimiento del cristal.

Método de difusión por calor[pic 7]

Este método se basa en la manipulación de las condiciones de la solución que contiene la proteína por difusión a través del aire. Se introduce la solución con una concentración no muy elevada de la proteína a estudiar en un circuito cerrado. Una vez en éste, se da una reducción del volumen causada por la vaporización del agua de la solución al aumentar el calor. En el momento en que aumenta la concentración de la proteína, se da la nucleación y, más tarde, la creación de cristales.

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Método de diálisis

En este método la composición de una solución es alterada por la difusión de componentes de bajo peso molecular a través de una membrana semipermeable. Ésto permite que en poco tiempo la solución alcance la cantidad de componentes exacta y adecuada para el proceso de cristalización.

Evaporación del disolvente

Esta es la técnica más simple para las muestras estables al aire. Una solución saturada se prepara en un disolvente adecuado. La muestra se puede dejar en un vial de muestra que tiene una tapa perforada. El tamaño de las perforaciones es una variable experimental que depende en cierta medida de la volatilidad de la muestra.

Enfriamiento lento

En este método se prepara una solución saturada, la cual se lleva cerca del punto de ebullición para luego dejarlo enfriar lentamente y propiciar la aparición de cristales, este método también se puede llevar a cabo con la disolución a temperatura ambiente y posteriormente refrigerar el compuesto.

La ventaja del método es que es sumamente sencillo

Difusión de vapor

Para este método se necesita un sistema disolvente binario. Elija dos líquidos que se mezclan bien. Su compuesto debe ser soluble relativamente bien en el líquido con el punto de ebullición más alto - que llamamos este líquido disolvente -, y tan bueno como insoluble en el líquido con el punto de ebullición más bajo, lo que llamamos el precipitante. Preparar una solución de su compuesto en un pequeño recipiente abierto. Coloque este recipiente en un uno más grande que contiene algo de precipitación y sellar así el recipiente exterior. Con el tiempo el precipitante, que es más volátil, se difundirá a través de la fase gaseosa en el disolvente, dando lugar a la sobresaturación, nucleación y, finalmente cristalización. Puede regular la velocidad de difusión mediante la variación de la temperatura.

Difusión Líquido-Líquido

Al igual que con el método de difusión de vapor, es necesario un sistema disolvente binario. En este caso, los puntos de ebullición no importan mucho, pero las densidades específicas de los dos líquidos tienen que ser diferentes. Preparar una solución concentrada del compuesto en el disolvente y tener a la mano el precipitante. Transferir un pequeño volumen de líquido con la densidad específica más alta en un receptáculo estrecho y cubrir cuidadosamente con el otro líquido. Con el tiempo los dos disolventes se mezclan y, se formarán cristales

Sublimación

La sublimación no debe ser el método de elección para crecer cristales de calidad de difracción. La sublimación se lleva a cabo generalmente a temperaturas relativamente altas, lo que significa que hay una gran cantidad de energía en el sistema cuando se forman los cristales. A alta temperatura las diferencias entre dos orientaciones de moléculas similares pueden llegar a ser insignificante lo cual resulta en un cristal mezclado o estéticamente desordenado.

Convección

Aunque un tanto exótica, la convección puede ser un buen método para hacer crecer cristales de alta calidad. La generación de un gradiente de temperatura en el recipiente de cristalización por enfriamiento o calefacción de parte de ella conduce a un flujo lento y constante dentro de la fase líquida. La idea es que cada sustancia se disuelve en la parte más caliente del recipiente, viaja a la región más fría donde empieza a cristalizar. Los cristales se mueven con la corriente, los viajes a la zona caliente, donde se disuelven total o parcialmente. Los que se disuelven sólo parcialmente se hacen más grandes en su próximo viaje de cálido a frío y de nuevo a caliente. Varios cientos de rondas pueden hacer un muy buen cristal de alta calidad de difracción. La velocidad en el recipiente es proporcional al gradiente de calor, que no debe ser demasiado grande, la convección demasiado rápida no deja tiempo suficiente para la nucleación

Anexos:

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Conclusiones:

- La cristalización es un proceso que lleva cierta cantidad de tiempo, además de tener que cumplirse algunas condiciones para que este proceso se cumpla bien.

- Cada elemento y compuesto tiene su propia forma de cristal.

- Se usa para separar un compuesto de otro, en este caso el agua del sulfato de cobre

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