Identificación de una sustancia pura en estado sólido

Identificación de una sustancia pura en estado sólido:

Fundamento teórico:

Las propiedades características de cada sustancia se evalúan a través de análisis cualitativos (propiedades no medibles) y cuantitativos (propiedades medibles). El objetivo de esta práctica es identificar una sustancia mediante su densidad (relación entre masa y volumen), solubilidad (capacidad de una sustancia para disolverse en otra) y punto de fusión (tempera tura a la cual el estado sólido y el líquido se encuentran en equilibrio).

Parte experimental:

Debemos identificar cuatro sustancias problema empleando tres pruebas:

• Densidad:

Se pesan 0,5 g de cada sustancia problema. En una probeta se añade agua (sustancia 2) y etanol (para la 1, 3 y 4) hasta enrasar a 5 ml. Después se añade el sólido y se observa lo que ha aumentando el volumen y con la fórmula de la densidad podemos obtener la densidad de cada sustancia.

• Solubilidad

Verificaremos la solubilidad de las sustancias problema en agua, etanol y tolueno. Para ello en un tubo de ensayo ponemos una pequeña cantidad de la sustancia y añadimos 3 ml del disolvente a ensayar, se agita y se observa si se disuelve por completo, si aún queda un poco de la sustancia o si es insolubles, y apuntamos los resultados.

• Punto de fusión

Se rellena un tubo capilar con la sustancia problema, este capilar se introduce en un líquido que se va calentando lentamente. En el momento que veamos que el sólido blanco se vuelve transparente anotamos la temperatura, porque esa será la temperatura de fusión.

Resultados y discusión

Reacciones de grupos funcionales orgánicos:

Obtención y reconocimiento de alquenos: 

Ponemos en un tubo de ensayo 1 ml de etanol y se añaden 3 gotas de H2SO4 y se agita obteniendo etileno, a continuación, se añade gota a gota una disolución de KMnO4 agitando la mezcla, hasta que se vuelva violeta.

Esta reacción se debe a que el alqueno formado se oxida con el permanganato en un medio básico, formando glicoles.[pic 1]

• Resultado:

[pic 2]

Reconocimiento de metilcetonas. Reacción de haloformo:

Se pone en un tubo de ensayo 0,5 ml de IK al 10%, se añaden 2 gotas de acetona y se agita mientras se echan 3 gotas de hipoclorito sódico y se obtiene yodoformo.[pic 3]

• Resultado:

[pic 4]

Detección de fenoles:

En un tubo de ensayo se ponen 0,5 ml de una disolución de fenol y se añade 1 gota de cloruro férrico. Se observa un color azul característico del complejo formado por el hierro y el fenol.

En esta reacción el ion cloruro de hidrógeno del grupo hidroxilo provoca una ruptura de enlace y la formación de un complejo por la unión de grupos fenóxido al hierro.[pic 5]

• Resultado:

[pic 6]

Saponificación:

Se pone en un tubo de ensayo 0,5 ml de una disolución de KOH en etanol, se añaden 2 gotas de aceite vegetal y se calienta durante unos minutos sin llegar a ebullición, añadir 1,5 ml de una disolución de NaCl, agitar y se observará el jabón obtenido.

En esta reacción los ácidos grasos se asocian con los álcalis construyendo los jabones, creando una reacción exotérmica.

[pic 7]

• Resultado:

[pic 8]

Identificación de aldehídos y cetonas. Reacción de Tollens

Se ponen 0,5 ml de un aldehído en un tubo y 0,5 ml de cetona en otro y se añaden 2ml de agua y 2 ml de reactivo Tollens. El tubo que contiene aldehído presentará en sus paredes la coloración característica de la plata.

En la reacción los aldehídos son producidos por la oxidación de alcoholes primarios. Estos son buenos agentes reductores y pueden ser oxidados por oxidantes débiles como los reactivos de Tollens y de Fehling.[pic 9]

• Resultado:

[pic 10]

Identificación de aldehídos. Reacción de Fehling:

Poner en un tubo de ensayo 1 ml de aldehído, añadir 0,5 ml de agua y calentar hasta la ebullición. En otro tubo se mezclan 5 gotas de Fehling A y 10 gotas de Fehling B, este líquido se calienta y se añade sobre la disolución del aldehído. Se observará la formación de un precipitado de color marrón rojizo que al continuar calentando dará lugar a Cu metálico.

En esta reacción el reactivo Fehling reacciona con los aldehídos puesto que es un oxidante suave, este reactivo es una mezcla de una disolución de CuSO4 con una disolución alcalina de sodio y potasio, y forma un complejo del ion Cu+2, que oxida los aldehídos mientras se reduce a Cu2O, que da el color rojizo.[pic 11]

• Resultado:

[pic 12]

Identificación de cetonas. Adición de bisulfito:

Se ponen o,5 ml de acetona en un tubo de ensayo y se añade 1 gota de una disolución concentrada de NaHSO3, se agita y se observa la aparición de un precipitado blanco. La reacción es exotérmica.

En esta reacción la acetona reacciona no NaHSO4 en solución saturada para formar compuestos de adición, los cuáles no son solubles en soluciones saturadas de bisulfito sódico y forman precipitados.[pic 13]

• Resultado:

[pic 14]

Identificación del grupo éster:

En un tubo de ensayo se ponen 10 gotas de hidróxido sódico 4 M y dos gotas de benzoato de metilo y sobre la mezcla se añaden de 5 a 10 gotas de clorhidrato de hidroxilamina. La mezcla de calienta a ebullición, se enfría y se acidifica con 5 gotas de HCl y se añaden de 1 a 5 gotas de FeCl3, observándose un color rojo púrpura.