Analisis de particulas en lubricantes.

...

[pic 1]

FIGURA 1. Preparación de una muestra de aceite para análisis SEM/EDX

Un sistema de análisis de partículas de desgaste (debris) automatizado SEM/EDX utiliza una configuración de control mediante un hardware simple para ambos componentes SEM y EDX, haciéndolos más compactos y robustos para las aplicaciones industriales. Simplificando el sistema aún más el instrumental es seteado para operar mediante tareas pre-programadas que permiten al usuario cargar las muestras en el sistema, iniciar la ejecución del programa teniendo solo la necesidad de volver para buscar los resultados. Toda la calibración y la operación de instrumental esta automatizada y no requiere de personal de mantenimiento ni monitoreo.

Utilizando dispersión de electrones (BSE) en una SEM el sistema adquiere la ventaja de obtener una fuerte relación entre el número atómico promedio de las partículas y la señal de BSE. Los hidrocarburos y otro tipo de partículas con un bajo número atómico promedio tienden a una menor dispersión de electrones que partículas metálicas y otro tipo de partículas con un elevado número atómico promedio. Así, en una imagen BSE, las partículas metálicas lucen brillantes mientras que las orgánicas lucen oscuras.

Una de las diferencias principales entre SEM/EDX y los métodos tradicionales está en la preparación de la muestra. La FIGURA 1 ilustra la preparación de la muestra y las expectativas de análisis del SEM. Finalmente, una pequeña porción de aceite es necesaria para preparar una muestra representativa en la membrana del filtro. Una vez cargado dentro del sistema, los analizadores mueven el haz de electrones por toda la muestra, a través de un arreglo secuencial de pasos gruesos, buscando constantemente una partícula de interés y tomando una imagen de alta resolución en el caso de hallarla. Una partícula es detectada cuando el nivel de intensidad de contraste de la partícula excede el fondo umbral predefinido para cada análisis de actividad.

Esta secuencia medición de tamaño de partícula inicia una rotación de un algoritmo de 16 cuerdas para medir las características morfológicas de la partícula. Como se ve en la FIGURA 3, una serie de cuerdas son dibujadas a través del diámetro y del centro de la partícula de igual espaciado angular. Las medidas del tamaño y forma de la partícula son así derivados de esas cuerdas. Todas las variables son obtenidas por cada partícula única en secuencia a través del filtro.

Luego de que la partículas es detectada y medida, un espectro de dispersión de energía de rayos X es conseguido en el centro, perímetro o a lo largo de cada cuerda por cada evento de detección de partícula. La figura 3 ilustra el escaneo dinámico y rotación del algoritmo de 16 cuerdas durante la medición de partículas y la fase de recolección de rayos X elemental EDX.

Una vez que las partículas son clasificadas por tamaño, forma y composición elemental, según las normas definidas por el usuario, estas son agrupadas. Por ejemplo si el usuario está interesado solo en muestras de alto contenido de hierro, una regla puede ser la de clasificar todas las partículas con alto contenido de hierro. Esas partículas serán agrupadas y reportadas en la clase asignada. Si es necesario, las partículas pueden ser relocalizadas y luego examinadas por el operador. El sistema provee una herramienta de reporte adaptable y genera reportes automáticamente de los análisis. Una base de datos almacena todos los resultados del análisis para una monitoreo de tendencia a largo plazo con el desgaste de un motor o caja de cambio.

[pic 2]

COMPARACIÓN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS CON MÉTODOS TRADICIONALES Y CON SEM/EDX

La tabla 1 presenta una comparación entre los distintos métodos analíticos. Mientras algunos de estos métodos poseen ventajas, SEM/EDX proporciona al usuario un análisis completo así como un mayor conocimiento en el trato con partículas de desgaste. El valor de esta tecnología es que no solo nos dice el tamaño, forma y composición química de cada partícula de la muestra, sino que también le permite al usuario clasificar cada partícula según su composición química. Esto permite la clasificación de las partículas dentro de diferentes reglas o clases y permite al usuario identificar instantáneamente si los elementos hallados son partículas de desgaste o solamente acero aleado, carbón, sales minerales o fibras. El diagnóstico de desgaste de la máquina se hace mucho más fácil porque se necesita poco o nada la interpretar los datos obtenidos.

[pic 3]

Con el fin de demostrar el poder de conocimiento ganado con SEM/EDX cuando se lo compara con otras tecnologías, se recolectan y testean muestras tomadas de la práctica. Tres muestras de aceite obtenidas de un único motor obtenidas de un local de venta de autos fueron sometidas a un análisis de testeo de aceite en un laboratorio. Con el propósito de comparar, se eligieron diferentes métodos de análisis realizados por terceros, incluyendo el análisis elemental de plasma acoplado inductivamente (ICP), el conteo de partículas a través de la obstrucción de los poros y la ferrografia de lectura directa.

Cada muestra fue subdividida representativamente y también preparada para ser analizada por SEM en un laboratorio casero. Los resultados de los tres tipos de testeo fueron recibidos y compilados para compararlos con los obtenidos por SEM/EDX.

Cabe destacar que el propósito de la comparación de datos fue para demostrar la importancia y los beneficios que agrega el análisis con SEM/EDX y no para evaluar los datos arrojados por laboratorios de terceros.

RESULTADO DEL CONTEO DE PARTICULAS

La tabla 2 presenta los datos de conteo de partículas para ambos métodos SEM y el de obstrucción de poros para tres muestras. Los datos de laboratorios de terceros a través del método de obstrucción de poro fueron reportados usando un informe estandarizado de la norma ISO 4406. Para todos los datos de SEM el informe estandarizado se mantuvo, pero también se decidió reportar partículas mayores a los 2 micrones para proveer una visión adicional de los datos.

En la primera muestra el conteo de partículas fue bastante comparable entre los resultados de SEM y los de obstrucción de poro. En la segunda y tercera muestra los tamaños y la cantidad de partículas reales variaron. Esto puede ser atribuido a muestras no representativas entre las dos muestras que fueron divididas para la presentación