DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN ARGENTOMÉTRICA

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En la tabla 3 se muestran los resultados para la prueba de Fajans, en este caso se descartó un dato (3722,6 mg/L) debido a su valor tan distanciado de los otros dos, para esto se usó la prueba Q con un 90 % de confianza. Al tomar solo dos datos se obtuvo una desviación estándar relativa de 0,82 %, indicando un porcentaje de variabilidad en las medidas bastante bajo. El límite de confianza muestra que la cantidad real de cloruros en la muestra está en el intervalo que va desde 2841,07 mg/L hasta 3292,13 mg/L, este es un rango más amplio que el indicado en la titulación por el método de Fajans y puede deberse a que la cantidad de repeticiones que hubo de la prueba fueron muy pocas, teniendo en cuenta que se descartó el resultado de una de ellas. Para esta prueba se utilizó como indicador la diclorofluoresceína, este indicador es de carga negativa, cuando el Ag+ acaba de reaccionar con todos los Cl-, el colorante empieza a adsorberse en el exceso de Ag+ y la solución toma una coloración rosa.

En la valoración por el método de Volhard (tabla 4) se descartó uno de los datos (2697,88 mg/L) ya que estaba bastante por debajo que los otros dos valores. La desviación estándar relativa muestra un porcentaje de variabilidad muy bajo (0,32 %), lo que indica una realización bastante eficiente de la práctica. El límite de confianza indica que el valor real de la cantidad de cloruros en la muestra está entre 2980,94 mg/L y 3155,06 mg/L, el rango es similar al de la titulación con el método de Mohr, por lo que puede decirse que la variabilidad no es tan alta, por las unidades en que se encuentran las medidas. La prueba consiste en precipitar primero todos los Cl- con un exceso de Ag+, luego la solución se filtra y el líquido filtrado se titula con KSCN para conocer la concentración de Ag+ que quedó sin reaccionar, conociendo la concentración inicial de Ag+ se determina la concentración de cloruros en la muestra.

Para hallar la cantidad de Cl- en cada prueba se usaron las siguientes fórmulas

En la prueba de Mohr se usó la siguiente ecuación para encontrar la primera cantidad de Cl-, de la misma forma se procedió para hallar los otros valores:

× × 1000 mg Cl- = 3102,8 mg/L de Cl- Ec. 3[pic 3][pic 4]

En la prueba de Fajans se utilizó la siguiente fórmula para hallar la primera cantidad de Cl-, de forma similar se calcularon los otros valores:

× × 1000 mg Cl- = 3048,9 mg/L de Cl- Ec. 4[pic 5][pic 6]

Para la prueba de Volhard Se hizo uso de la siguiente ecuación para calcular la primera cantidad de Cl- y se procedió de igual forma para los otros valores:

0,05 M − × × × 1000 mg Cl- = 3074,83 mg/L de Cl- Ec.5[pic 7][pic 8][pic 9]

La desviación estándar relativa se calculó utilizando la siguiente fórmula:

DSR = Ec. 6[pic 10]

El límite de confianza se determinó haciendo uso de la siguiente fórmula:

Ec.7[pic 11]

Donde, = la media (promedio)[pic 12]

t = es la t de student con un 95 % de confianza

n = cantidad de datos

Para hallar el porcentaje de error en cada concentración se usó la siguiente ecuación, teniendo en cuenta que la cantidad real de Cl- fue 3000 mg/L:

× 100 Ec.8[pic 13]

Las fórmulas y teoría de las titulaciones se tomaron del libro Análisis Químico Cuantitativo.2

4. CONCLUSIONES

- Para hallar la concentración de cloruros en una muestra se puede utilizar con igual confianza el método de Mohr, Fajans y Volhard. Debido a que con las tres formas de titulación se obtuvieron valores similares para la concentración de cloruros en una misma muestra y cada una tuvo porcentajes de error similares, entre el 2,2 % y el 2,3 %.

- Con el método de Mohr se puede presentar una variabilidad un poco mayor en los datos obtenidos en comparación con los otros métodos, ya que en la prueba realizada este método tuvo una variación del 1,54 %, que es mayor a 0,82 % y 0,32 %, que fueron los porcentajes de variación obtenidos para las pruebas de Fajans y Volhard respectivamente, pero de igual forma es una variación bastante baja y por ende aceptable.

- La titulación por el método de Fajans es la más acertada ya que tuvo un porcentaje de error del 2,22 %, siendo el más bajo de todos. Esto debido probablemente a la simpleza del procedimiento, y que utiliza un indicador (diclorofluoresceína) que reacciona más rápidamente al encontrarse un exceso del ion Ag+ y mostrando el final de la titulación.

5. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

- ¿Qué cuidados se deben tener para la preparación y preservación de la solución de nitrato de plata?

Se debe aplicar la concentración necesaria utilizando cristales de nitrato de plata o diluyendo en agua purificada soluciones más concentradas. Una vez preparada la solución, se esteriliza con autoclave o por filtración. Estas soluciones no se degradan con facilidad si no están en contacto con sustancias incompatibles y tienen una fecha de caducidad de 30 días. Se desechan si presentan signos de degradación (decoloración) o que estén contaminadas. Las soluciones de nitrato de plata se almacenan en un recipiente cerrado, protegido de la luz, no metálico y además no se deben congelar.3

- ¿Qué otras especies pueden ser determinadas y cuantificadas con nitrato de plata como agente precipitante?

El nitrato de plata, es el reactivo precipitante más importante y que más se utiliza en la determinación de halogenuros, aniones semejantes a éstos, mercaptanos, ácidos grasos SCN-, CN- y CNO- y diversos aniones inorgánicos divalentes.4

- ¿Qué síntomas pueden presentar por la exposición al nitrato de plata?

Dependiendo del tipo de exposicion pueden observarse distintos síntomas; la inhalación produce sensación de quemazón, tos y dificultad respiratoria. Al contacto con la piel se presenta enrojecimiento, quemaduras cutáneas y dolor; y en contacto directo con los ojos ocasiona enrojecimiento, dolor, pérdida de visión y quemaduras profundas graves.5

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