DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

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5.1.4. Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.25 M). Tomar una alícuota de 10ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0.0417 M. Diluir con agua hasta 100ml, agregar cuidadosamente 30ml de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar, enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.25 M, utilizando 3 gotas de 1,10-fenantrolina como indicador, hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice.

5.1.6. Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata, en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5.5g Ag2SO4/Kg H2SO4. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata.

5.1.7. Disolución indicadora de 1,10-fenantrolina. Pesar aproximadamente y con precisión 1.485g de 1,10-fenantrolina y aproximadamente 0.695g de sulfato ferroso heptahidratado, diluir y aforar a 100ml con agua y homogeneizar.

5.1.8. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/ml). Pesar aproximadamente y con precisión 0.425g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h, disolver y aforar a 1L con agua. El biftalato tiene una DQO teórica de 1.176mg O2/mg de biftalato, por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500mg O2/ml. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible.

6. PROCEDIMIENTO.

6.1. Para niveles mayores de 50 mg/L de demanda química de oxígeno:

6.1.1. Transferir una muestra de 50ml (o dilución) al matraz bola de 500ml. Agregar una cantidad adecuada de sulfato mercúrico (aproximadamente 1g, la relación de sulfato mercúrico/cloruros debe ser 10 a 1) y algunas perlas de vidrio. Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0.0417 M y mezclar mediante un movimiento circular. Nota: se pueden utilizar cantidades menores de muestra conservando la proporción de los reactivos.

6.1.2. Conectar el matraz bola al condensador tipo Friedrich y hacer circular el agua de enfriamiento.

6.1.3. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75ml de la disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata y agitar con movimiento circular para homogeneizar.

6.1.4. Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante 2 horas a partir del momento en que empieza la ebullición. Dejar enfriar y lavar el condensador con 25ml de agua.

6.1.5. Añadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un volumen aproximado de 300ml, retirar el matraz del condensador y enfriar a temperatura ambiente.

6.1.6. Agregar 3 gotas de disolución Indicadora de 1,10-fenantrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.25 M. Tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café rojizo.

6.1.7. Llevar simultáneamente un blanco preparado con agua y todos los reactivos que se utilizan en el procedimiento.

7. CALCULOS.

La demanda química de oxígeno, expresada en mg O2/L, se calcula con la siguiente ecuación.

DQO = V1 - V2 x M x 8,000

V3

Dónde:

- V1 es el volumen en ml de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo

- V2 es el volumen en ml de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra

- V3 es el volumen en ml de la muestra

- M es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación.