Determinacion de la materia organica

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El punto de equivalencia en esta reacción es dada por el indicador redox : difenil amina sulfúrica.

La materia orgánica es estimada asumiendo que esta contiene 58 % de carbono (factor de Van Bemmelen)

Determinación de la materia orgánica por colorimetría.

Durante el proceso de oxidación de la materia orgánica, el dicromato sufre variación en su capacidad de absorber la luz.

IV. METODOLOGIA Y MATERIALES

Determinación de la materia orgánica por calcinación.

Materiales.

- Mufla

- 2 cápsulas de porcelana

- Balanza de precisión

- Desecador

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Procedimiento.

- Secar la muestra de suelo a 105°C usando una estufa y por 24 horas.

- Pesar con exactitud el crisol o la cápsula de porcelana. Colocar dentro de la capsula de 1.1-1.2 gr de peso de suelo secado a 105 °C. .

- Calcinar la muestra a 550 °C por 5 horas. Enfriar en desecador y pesar con aproximación de 0.001 g .

- Mediante este procedimiento, se puede estimar el contenido de carbonatos, para lo cual se sigue el procedimiento:

- El crisol con la muestra calcinada a 550 °C se vuelve a calcinar a 950 °C por 5 horas.

- Después de 5 horas, enfriar el crisol y pesar con aproximación de 0.001g.

Determinación de la materia orgánica por solución oxidante. Método de Walkley y Black.

Materiales.

- Erlenmeyers de 250 mL.

- Pipetas graduadas y volumétricas

- Agitador magnético con barra de teflón

- Buretas para titulación.

Reactivos.

- Dicromato de potasio 1N. Disolver en agua 49.04 g. del reactivo K2Cr2O7 (previamente secada a 105 ªC). Llevar a volumen de 1000 mL.

- Sulfato ferroso amoniacal [(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O] 0.5 N. Disolver, exactamente, 196.1 g de la sal en 800 mL H2O. Transferir a un envase de 1 L. Adicionar 20 mL de H2SO4 concentrado. Mezclar bien y llevar a volumen de 1 L.

- Puede usarse también el reactivo FeSO4. 7H2O 0.5 N para lo cual se pesan 139 g de la sal y se adicionan en 800 mL. de agua destilada. Disolver. Adicionar 15 mL. de H2SO4 Q.P. Enfriar y llevar a volumen de 1000 mL.

- Indicador, se puede usar :

a. Difenil amina sulfúrica. Disolver 1 g del indicador [(C6H5)2NH2] en 100 mL. de H2SO4 concentrado.

- Ortrofenantrolina - sulfato ferroso 0.025 M. Este indicador se conoce comercialmente con el nombre de Ferroin.

- Ácido sulfúrico Q.P. 96 % ; d = 1.84 g/cc

Procedimiento.

- En un erlenmeyers de 500 mL. poner 1.0 g de suelo ó 1 mL. de suelo si se va trabajar en volumen. Si los suelos son muy oscuros, pesar 0.5 g ó medir 0.5 mL de suelo. En forma paralela llevar un blanco (sin muestra) para conocer la normalidad del sulfato ferroso.

- Adicionar 10 mL. de 1 N dicromato de potasio (K2Cr2O7)

- Adicionar 20 mL. de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado. Puede usarse el grado técnico. (manejar con cuidado)

- Mezclar para homogenizar la solución. Durante esta reacción hay generación de calor

- Dejar en reacción por 1 hora o más

- Adicionar aproximadamente 200 mL. de agua destilada

- Adicionar 5 mL. de ácido fosfórico concentrado (H3PO4) y 0.5 mL. del indicador difenil amina sulfúrica ó 3 - 4 gotas de ferroin

- Titular con 0.5 N de sulfato ferroso amoniacal, con agitación y en forma lenta hasta cambio de color de violeta a verde. . En el cambio, detener la titulación.

- Titular el blanco.

Determinación de la materia orgánica por colorimetría.

Materiales.

- Erlenmeyers de 150 mL

- Tubos de prueba.

- Pipetas, buretas.

-

Reactivos.

- Dicromato de potasio 2 N. Disolver 98.08 g de K2Cr2O7 en 1 litro de agua destilada

- Ácido sulfúrico Q P

- Almidón

- Agua destilada

- Solución de superflock:

- Disolución del Superflock.

Pesar 5 g de superflock dentro de un frasco de 1 L. Adicionar 5 mL de metanol, mientras se agita adicionar agua para hacer volumen de 1000 mL. Dejar en reposo 12 horas. Almacenar en frasco con tapa.

- De la solución anterior tomar el equivalente a 0.5 g del superflock disuelto y llevar a volumen final de 10 litros. Homogenizar bien. Esta solución se debe agitar antes de usar.

- Superfloc = polímero de alto peso molecular, que sirve para sedimentar partículas en suspensión. .

Procedimiento.

- En un erlenmeyers de 150 mL. poner 1 g. ó 1 mL. de suelo. Use 0.5 g ó 0.5 mL en suelos altos en m.o.

- Adicionar 10 mL. de dicromato de potasio 2 N

- Adicionar 10 mL. de ácido sulfúrico

- Calentar a temperatura de +/- 150oC por 1 hora

- Dejar enfriar. Adicionar 25 ml. de solución de superfloc . Dejar en reposo por 20 minutos.

- Tomar alícuota de 2 mL. del sobrenadante, verter en un tubo y añadir 10 mL. de agua destilada.