Extracción reactiva: Separación de una mezcla de compuestos orgánicos

...

Cuadro II. Datos obtenidos en la extracción con la ruta B

Masa de pastillas maceradas (g)

1,02

Masa teórica de aspirina (g)

0,78

Masa del balón (g)

96,19

Masa del balón + aspirina (g)

96,81

Masa aspirina (g)

0,62

Porcentaje de recuperación de aspirina (%)

79,48

Punto de fusión de la aspirina (°C)

No se obtuvo

Masa teórica de cafeína (g)

0,078

Masa cafeína (g)

No se obtuvo

Porcentaje de recuperación de cafeína (%)

No se obtuvo

Punto de fusión de la cafeína (°C)

No se obtuvo

Muestra de cálculo

Cantidad teórica de aspirina

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Cantidad teórica de cafeína

[pic 6]

Porcentaje de recuperación

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Discusión

La aspirina y la cafeína disueltas en diclorometano pueden separarse por extracción con ruta básica (ver figura 3) con hidróxido de sodio lo que extrae a la aspirina como un carboxilato soluble en agua, o también por extracción con ruta acida (ver figura 4) con ácido sulfúrico, lo que extrae a la cafeína como una sal de amonio soluble en agua (5).

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Figura 3. Esquema de separación de una mezcla por ruta básica

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Figura 4. Esquema de separación por ruta acida

Como se puede observar en ambos esquemas los excipientes que contiene el fármaco son separados a la hora de filtrar esto debido a que los excipientes son insolubles. Muchas pastillas utilizan excipientes para prevenir que los componentes biológicamente activos se separen durante el almacenamiento, los excipientes tienen una propiedad en común: Son insolubles en agua y en disolventes orgánicos comunes (5). Es por esto que los excipientes no se solubilizan con el diclorometano.

De acuerdo con los resultados obtenidos de ambas rutas se puede observar que en la ruta A (cuadro I) se obtuvo un porcentaje de recuperación de cafeína por encima de 100%, esto indica que hubo algún tipo de error el cual pudo haber sido que la muestra tuviera impurezas o que a la hora de rota vaporar la muestra no quedara completamente seca y tuviera presencia de disolvente. También se obtuvo un 9,15% de recuperación de aspirina. Por otro lado con la ruta B (cuadro II) no se obtuvo ninguna masa ni porcentaje de recuperación de la cafeína por errores del analista, sin embargo se obtuvo un porcentaje de recuperación de aspirina de 79,48% lo que demuestra que según la información de ambos cuadros el mayor porcentaje de rendimiento y por lo tanto la mayor cantidad de gramos obtenidos de ácido acetilsalicílico, se logró por la ruta B. Los datos obtenidos difieren con lo que debería de pasar ya que la ruta básica es la mejor ruta para recuperar el mayor porcentaje de aspirina debido a que en la extracción por ruta básica los ácidos orgánicos pueden separarse usando NaOH o NaHCO3 , mientras que la ruta acida es la mejor ruta para recuperar la mayor parte de cafeína debido a que la extracción por ruta acida las bases orgánicas como las aminas pueden ser separadas usando una solución de HCl o H2SO4 (5).

Debido a la presencia de tantos errores en los datos obtenidos, se puede indicar que estos sucedieron a causa de errores en la extracción de los compuestos como es el manejo del embudo de separación, este se debe manejar con ambas manos y se debe agitar con suavidad durante unos minutos para que las fases se separen con certeza. Además existen algunas dificultades que también son inherentes en el proceso de extracción como lo es la frecuencia en que aparecen emulsiones o fases que impiden una correcta separación en el embudo de separador de las capas acuosa y orgánica. Otra de las dificultades que puede presentar la extracción es que no identifican correctamente la fase orgánica y la fase acuosa, debido a esto se recomienda no desechar ningún residuo hasta el final de la extracción. Además el uso incorrecto del desecante utilizado Na2SO4 puede provocar que no se seque por completo el agua que contenía el compuesto. También trabajar con pequeñas cantidades de disolvente presenta muchos inconvenientes. Además también se puede mencionar que para obtener una extracción más eficaz se pueden realizar repetidas extracciones (1).

Como se observa en los cuadros I y II no se obtuvo el punto de fusión de ninguna de las sustancias, esto debido a la falta