Laboratorio de Química Orgánica I Reporte de la práctica

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Punto de ebullición de la muestra: 116-119°C

% rendimiento: (0.266g / 0.401 g) x 100= 65.83%

Análisis de resultados

Se utilizó la técnica de cromatografía en columna para separar individualmente al ácido benzoico del azul de metileno con el que se encontraba mezclado, identificándolo comparando su comportamiento cromatográfico con el de la sustancia patrón de ácido benzoico puro eluido en AcOet.

Se realizaron 10eluatos de 6ml cada uno que se colocaron en 5cromatoplacaspara realizar cromatografía en capa fina, 2 por cada una y en medio se colocó el testigode ácido benzoico para determinar dependiendo de las muestras que subieran en cuáles de ellas existía aún ácido benzóico.

En las muestras 7,8 y 9 fue en las que se observó más muestra, así que se mezclaron las muestras 7,8 y 9, para después separar el eluyente del ácido por destilación simple y así obtuvimos una muestra final de0.266g de una muestra inicial de 0.401g con un rendimiento del 65.83%, esto posiblemente debido a que la muestra inicial contenía demasiado azul de metileno mezclado en ella o existe la posibilidad de que el eluato8 tuviera también un poco más de muestra, aunque hubiese sido mínima ya que en la placa no se observó que hubiese gran cantidad de muestra, por loque obtuvimos ese rendimiento.

En cuanto al azul de metileno, este quedo retenido por el adsorbente (fase estacionaria lo que permitió separarlo del ácido benzoico.

Cuestionario

- Explique por qué el producto se eluyó y el colorante se adsorbió en la fase estacionaria.

El colorante resultó ser más polar que el acido

- Si se desea recuperar el colorante adsorbido, ¿qué debería hacerse?

Se debe usar en eluyente más polar

- ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en una cromatografía en columna?

De acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente y determinar las demás fases que rodean la columna para evitar que la muestra no se desplace más de lo necesario

- La recuperación cuantitativa del producto principal, ¿sería más completa si se recogieran fracciones mayores o menores de 6 mL? ¿Por qué?

Mayores de 6 ml para que mayor parte de la muestra pase por la columna y así se juntarían las fases para realizar la destilación y obtuviéramos mayor cantidad de muestra final

- Indique alguna de las aplicaciones de la cromatografía de adsorción en columna y capa fina.

Capa fina: separación de aminoácidos

Columna: separación de colorantes, proteínas

- Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografía en columna en orden de polaridad decreciente(anote su bibliografía)

-Ácido acético

-Agua

-Diclorometano

-Metanol

-Cloroformo

-Etanol

-Benceno

-Piridina

-Tetracloruro de carbono

-Acetato de etilo

-Ciclohexano

-Éter dietílico

-Éter de petróleo

http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/capa-fina

- Diga cuál es la diferencia entre la cromatografía en capa fina y la cromatografía en columna.

La cromatografía en capa fina determina las propiedades de la sustancia pureza, polaridad concentración etc.

La cromatografía por columna se utiliza para extraer la sustancia más polar de una mezcla se obtiene la sustancia purificada de los elementos polares

CONCLUSIONES

En esta práctica se realizó la separación por columna de una mezcla de azul de metileno con ácido benzoico para obtener fracciones (eluatos) colectadas y después por cromatografía encapa fina compararlas con una muestra testigo para poder identificar los eluatos que contenían ácido benzoico y por destilación simple obtener la muestra deseada que era de ácido benzoico. La cromatografía por columna se emplea para la separación de mezclas o purificación desustancias, reteniendo en su fase estacionaria (en este caso la alúmina) a algunos compuestos por su propiedad de adsorción, por la que a través de ella se hará pasar una corriente de disolventes o mezcla de disolventes (fase móvil: eluyente) que arrastrará a los compuestos constituyentes de la mezcla, haciéndoles avanzar a través de la columna. Este tipo de cromatografía se utiliza para saber en qué recipientes se encuentra un componente buscado y para determinar la cantidad de este cuantitativamente, contrario a la cromatografía por capa fina donde solo se puede hacer un análisis cuantitativo.

BIBLIOGRAFÍA:

° http://depa.pquim.unam.mx

° http://www.fq.uh.cu/dpto/qi/Aimee/sintesis_inor_web/conf_3.htm

° www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/crom.htm

http://www.uprm.edu/biology/profs/velez/cromatografias.htm