Paracetamol.

...

Concentración patrón paracetamol (% m/m)

Área (U.A)

0,5

50,484

1,0

97,391

1,5

129,847

2,0

165,644

2,5

217,803

MP

81,752

Tapsin

36,560

Gráfico nº 1: Curva de calibración para la región 1000-1800 cm-1

[pic 14]

Gráfico nº 2: Curva de calibración para el intervalo 1610-1750 cm-1

[pic 15]

Espectro nº 1: Espectro correspondiente a la muestra problema de paracetamol[pic 16][pic 17][pic 18][pic 19][pic 20]

Espectro nº 2: Espectro correspondiente a la muestra de tapsin[pic 21][pic 22][pic 23]

[pic 24]

A partir de ambos gráficos se puede ver que el gráfico nº 2 presenta un mejor coeficiente de correlación, por lo que a partir de esa ecuación de la recta se obtendrá el valor de la concentración de la muestra problema de paracetamol.

Se tiene que, y= 83,826x + 5,4126 y nuestra muestra problema tiene un valor de área de 81,752 entonces:

Y= 83,826x + 5,4126

X= 81,752 – 5,4126

83,826

X= 0,91

Por lo tanto, a partir de la ecuación de la recta del gráfico nº 2 se tiene que nuestra problema tiene un 0,91%m/m de contenido de paracetamol.

Para la muestra farmacéutica de tapsin tiene un valor de área de 36,560 entonces:

Y= 83,826x + 5,4126

X= 36,560 – 5,4126

83,826

X= 0,37

Por lo tanto, a partir de la ecuación de la recta del gráfico nº 2 se tiene que la muestra farmacéutica tiene un 0,37%m/m de contenido de paracetamol.

Para la pureza de la muestra problema, de la cual se masaron 1,1 mg, se utilizará el área del patrón más cercano en cuanto a concentración (1,0%m/m), entonces:

% pureza= área MP *100

Área patrón

% pureza = 81,752 *100

97,391

% pureza = 83,9

Discusión de resultados

Se observa que en ambos gráficos poseen una buena linealidad, ya que el coeficiente de correlación es mayor a 0,9. Para la región de 1000 a 1800 cm-1 se obtiene un r2= 0,9889 y para el intervalo 160-1750 cm-1 un r2=0,09945 mostrando una mayor consistencia en las áreas a medida que aumenta la concentración de los patrones de paracetamol, es por esto que se utiliza el gráfico nº2 para cuantificar el contenido de paracetamol de nuestra muestra problema y de la muestra farmacéutica tapsin.

A través de la curva de calibración se obtuvo que la muestra problema tiene un 0,91%m/m y la muestra farmacéutica un 0.37%m/m de paracetamol, esto se debe a que el tapsin posee otros compuestos además de paracetamol.

La muestra problema posee una pureza de 83,9%, la muestra no es 100% pura ya que no es una muestra industrial, que se hace con mucha más precaución y en mejores condiciones, acá pudieron ocurrir una serie de errores, como por ejemplo al momento de filtrar se pudo perder muestra, en la cristalización es probable que no se formen por completo, también al momento de agregar el anhídrido acético puede que no se haya agregado de forma correcta como decía, entre otras cosas que pudieron haber afectado a la pureza.

Conclusión

La diferencia de contenido de paracetamol entre la muestra problema y la muestra farmacéutica es debido al contenido de éste último, ya que la cápsula contiene noscapina clorhidrato, cafeína anhidra, ácido ascórbico y clorfenamina, además del ya nombrado paracetamol.

Para determinar la pureza de nuestra muestra problema de paracetamol se puede comparar con un espectro IR de un patrón de paracetamol. Ahí se observa que las bandas de NH, OH, C=O y de Csp2arom-H están en los mismos valores de frecuencia, por lo que se concluye que nuestra sintetización de paracetamol no tuvo inconvenientes y se realizó de manera correcta pues las bandas características son las mismas, además cuantitativamente se calculó que posee un 83,9% de pureza.

Cabe destacar que cada muestra tiene un espectro IR único, de manera que un espectro IR puede servir como una huella dactilar de un compuesto. Además, al operar el equipo FT-IR se realizó un background, para eliminar los peaks de CO2 y humedad, con una pastilla de KBr ya que no presenta señal en el rango al cual se trabajó (4000-400 cm-1). Ya obtenido el espectro se realiza un smoth y se corrige la línea base, para tener un espectro limpio y calibrado para poder analizarlo.

Bibliografía

- Fessenden, R.J., Fessenden, J.S. Química Orgánica, 2a edición. Grupo Ed.Iberoamérica. México (1982)

- Wade, R.J. Química Orgánica, 2ª edición. Ed.Prentice Hall Hispanoamericana, S.A. de C.V. México (1993)

- Carey, F.A. Química Orgánica, 3ª edición. Ed. McGraw-Hill. México (1999)