Analisis de medicamentos.

...

- Exprese el límite de hierro en porcentaje

- Calcule el volumen de la preparación de referencia de hierro que se requiere para preparar el tubo de referencia

- Indique el volumen final en los tubos de Nessler

10.- FENILALANINA

HIERRO. MGA 0451. No más de 30 ppm.

- Calcule la cantidad de muestra y el volumen de la solución de referencia que se necesita para realizar la prueba

11.- ESTRADIOL, VALERATO

AGUA. MGA 0041, Titulación directa. No más de 0.5 %.

Resultados obtenidos para calcular el factor del reactivo de Karl-Fischer:

mg de tartrato de sodio

Volumen del reactivo de Karl-Fischer (mL)

267.2

19.2

250.8

18.2

135.9

9.8

- Calcule el valor del factor del reactivo de Karl-Fischer

- Calcule la cantidad de muestra necesaria para estimar entre 10 y 250 mg de agua

- Calcule el volumen del reactivo de Karl-Fischer que se necesitaría para neutralizar el 0.5 % de agua en la siguiente muestra:

Masa de la muestra: 2.4083 g

Factor del reactivo de Karl-Fischer: ver inciso a

12.- LEVONORGESTREL

Contiene no menos de 98.0 y no más de 102.0 por ciento de levonorgestrel, calculado con referencia a la sustancia seca.

PÉRDIDA POR SECADO. MGA O671. No más de 0.5 por ciento. Secar a 105°C durante 5 h.

VALORACIÓN. MGA 0361. Pasar 100 mg de la muestra a un matraz volumétrico de 100 mL; disolver y llevar a volumen con alcohol, mezclar. Pasar una alícuota de 1.0 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 100 mL, llevar a volumen y mezclar. Determinar las absorbancias a 241 nm de la solución de la muestra y de la solución de la SRef preparada a la misma concentración. Utilizar alcohol como blanco.

Pérdida por secado: 0.4 por ciento

Masa de la muestra1: 108.3 mg

Masa de la muestra2: 95.2 mg

Absorbancia de la muestra1: 0.551

Absorbancia de la muestra2: 0.481

Peso de la sustancia de referencia: 10.4 mg

Pureza de la sustancia de referencia: 99.4 por ciento

Absorbancia de la referencia: 0.498

Con base en la información proporcionada calcule el porcentaje de levonorgestrel en las muestras e indique si cumple con la especificación farmacopeica.

13.- DIGOXINA

La digoxina es un glicósido cardiotónico que se obtiene de Digitalis lanata Ehrhart (Fam. Scrophulariacea). Contiene no menos de 95.0 por ciento y no más de 101.0 por ciento de C41H64O14, calculado con respecto a la sustancia seca.

Pérdida por secado – Secar al vacío a 105° durante 1 hora: no pierde más de 1.0% de su peso.

Valoración-

Fase móvil-Preparar una mezcla adecuada, filtrada y desgasificada, de agua y acetonitrilo (37:13). Hacer ajustes si fuera necesario.

Preparación estándar-Disolver una cantidad, pesada con exactitud, de ER Digoxina USP en alcohol diluido, si fuera necesario hacerlo en diluciones sucesivas, para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 250 μg por mL. Usar un baño de ultrasonido para favorecer la disolución.

Preparación de valoración- Transferir aproximadamente 50 mg de Digoxina, pesados con exactitud, a un matraz volumétrico de 200 mL. Disolver en aproximadamente 150 mL de alcohol diluido por ultrasonido, diluir a volumen con alcohol diluido y mezclar.

Preparación de aptitud del sistema- preparar una solución en alcohol diluido de ER Digoxina USP y digoxigenina con concentraciones de aproximadamente 40 μg por mL.

Sistema cromatográfico- Equipar un cromatógrafo de líquidos con un detector a 218 nm y una columna de 4.2 mm x 25 cm rellena con material L1 y un guarda columna de 3.2 mm x 15 mm rellena con material L1. El flujo es de aproximadamente 3.0 mL por minuto. Inyectar en el cromatógrafo la Preparación de aptitud del sistema y registrar el cromatograma según se indica en el Procedimiento: la resolución R, entre los picos de digoxina y digoxigenina no es menor que 4.0; la eficiencia de la columna determinada a partir del pico de digoxina no es menor de 1200 platos teóricos; el factor de asimetría para el pico de la digoxina no es mayor de 2.0; y la desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no es más de 2.0%.

Procedimiento- Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 10 μL) de la Preparación estándar y la Preparación de valoración, registrar los cromatogramas y medir las respuestas correspondientes a los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de C41H64O14, en la porción de Digitoxina tomada, por la fórmula:

0.2 C(rU/rS)

En donde C es la concentración, en μg por mL, de ER Digoxina USP en la Preparación estándar; y rU y rS son las respuestas de los picos para la digoxina obtenida de la Preparación de valoración y de la Preparación estándar, respectivamente.

Área de la Preparación de valoración1: 8495.1

Área de la Preparación de valoración2:9075.4

Área de la Preparación de valoración3: 7883.5

Masa de la muestra1: 50.8 mg

Masa de la muestra2: 54.2 mg

Masa de la muestra3: 46.8 mg

Pérdida