APLICACIÓN DE TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN: DISPERSIÓN DE MATRIZ EN FASE SOLIDA (MSPD) Y EXTRACCIÓN EN FASE SOLIDA (SPE)

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2. Parte experimental

2.1 Materiales

En el presente laboratorio se utilizó una balanza analítica para pesar con mayor exactitud la muestra de suelo, además de pesar los reactivos necesarios para el tratamiento de las muestras antes de llevar acabo la extracción estos pesos fueron tomados con ayuda de una espátula, seguidamente se hizo uso de un mortero de ágata para homogenizar la muestra de suelo y de miel con los respectivos reactivos necesario para la posterior extracción, además de usar materiales volumétricos como lo son: vasos precipitados de 100ml, ´pipetas de 10ml y 5ml, para tomar volúmenes necesario en los distintos procedimientos llevados acabos en la extracción, adicionalmente se utilizó una plancha de calentamiento con una agitador de magneto para la preparación de las muestras de la técnica SPE llevada a cabo en este laboratorio.

2.2 Reactivos.

Para esta práctica se utilizó una muestra de miel producida por la especie Melipona Fuscipes, que fue recolectada en el mes de Febrero en nidos ubicados en Carmen de Tonchalá, además de una muestra de suelo fue tratado en la granja experimental Villa Marina de la Universidad de Pamplona. Para la técnica SPE, las muestras de suelo y miel, fueron preparadas en un vaso precipitado donde se agregaron dichas muestras por separado más agua destilada y metanol, y los cartuchos para esta técnica contenían los reactivos sulfato anhidro y alúmina para las dos muestras; en cuento a la técnica MSPD la muestra de suelo fue prepara tomando una cantidad determinada de muestra y homogenizada con sílica g; por otro lado la muestra de miel contenida un cantidad de esta y se homogenizo con sulfato de aluminio, adicional a esto a los cartuchos de la muestra de miel se le agrego carbón activado.

2.3 Procedimiento

Para llevar a cabo esta práctica se inició preparando las muestras que se iban agregar a cada uno de los cartuchos en cada método de extracción para la obtención de cipermetrina (suelo) y quersetina (miel). En el método de SPE se manejaron cuatro cartuchos de los cuales el 1 y 2 eran para el análisis de muestra de suelo; se procedió agregando algodón, sulfato anhídrido, alúmina, algodón, el tratado de la muestra (0,85 g suelo+23ml de agua+2ml metanol); luego de esto se activó el cartucho con 2ml de acetona, se preparó una solución de 2ml de metanol + 8,5ml de agua y de esto se tomaron 2ml dejándolo pasar, seguidamente se agregó de luego 2ml de la solución preparada y se esperó 5 minutos para dejar pasar y obtener el analito de la muestra. En los cartuchos 3 y 4 se analizó muestra a partir de miel; se procedió igual que con los cartuchos para suelo pero al momento del tratamiento de la muestra se agregó (4ml de miel + 2ml de metanol + 20ml de agua), al momento de la activación del cartucho y la obtención del analito de la muestra se repite lo realizado con los cartuchos anteriores.

En la técnica de MSPD se utilizaron cuatro cartuchos; en el cartucho 1 en análisis de muestra de suelo, se incorporó algodón, tratado de suelo (0,1062g de suelo+0,2055g de silicag) y algodón; para la activación se adiciono 2ml de acetona, luego de esto se agregó ml de la solución (2ml de metanol+8,5ml de agua) dejando pasar, volvió y se añadió 2ml de la misma solución esperando 5 minutos para dejar pasar y así conseguir el analito de interés. En el cartucho 2 para la misma muestra (suelo) se unió algodón, tratado de suelo (0,1738g de suelo+0,2708g de silicag) y algodón; al momento de activar y obtener la muestra se ejecutó lo mismo que para el cartucho 1. Para el cartucho 3 que contenían muestra de la miel, se empezó adicionando algodón, tratado de la miel (1ml de miel+0,2336g de sulfato de aluminio), carbón activado y algodón. En la activación se siguió el mismo procedimiento que en los cartuchos 1 y 2, igual para adquirir el analito. Se siguió el mismo procedimiento para el cartucho 4, pero con un tratado de muestra (1ml de miel+0,3296g de sulfato de aluminio).

3. Resultados y Análisis

En el presente laboratorio se llevó a cabo la obtención de cipermetrina y quercetina mediante las técnicas de extracción MSPD y SPE de una muestra de suelo y miel. La muestra tomada de miel fue producida por la especie Melipona Fuscipes, y fue recolectada en el mes de Febrero de nidos ubicados en Carmen de Tonchalá, por otro lado la muestra de suelo fue tratado en la granja experimental Villa Marina de la Universidad de Pamplona, estos procedimientos de extracción fueron llevados a cabo con el fin de obtener experimentalmente la concentración de cipermitrina en la muestra de suelo y la concentración de quercetina en la muestra de miel mediante estas dos técnicas y así mismo poder comparar estos resultados con lo planteado teóricamente además de evaluar cual de las técnicas utilizadas obtuvo una mejor recuperación del analito.

Para las muestras de suelo estudiadas mediante estas dos técnicas se analizaron mediante una curva de calibrado en la que se tomó un volumen de 5mL de una solución de cipermitrina (1200g/L) y se preparó una solución madre de 10mL con agua destilada. Con la solución madre se preparó la curva de calibración como consta en la tabla 1, aforando cada una de las soluciones expuestas a 25mL.

Tabla 1. Curva de calibración de cipermetrina

Solución

uL Solución madre

Absorbancia

Concentración (mol/L)

Absorbancia corregida

1

0

0,005

0

0

2

10

0,725

1,1516[pic 2]

0,72

3

20

1,452

2,3033[pic 3]

1,447

4

30

2,145

3,4549[pic 4]

2,14