DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ÁREA QUÍMICA ANALITICA

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Coloque la lámpara respectiva según el análisis del metal a 253.6 nm

Calibre la lámpara, el flujo de gases y la longitud de onda adecuada. Ver en el manual o software del equipo.

Colocar la solución reductora de NaBH4 y la solución de HCl al 10 % en las posiciones correspondientes en el equipo generador de hidruros. Ajustar a cero de absorbancia.

7.2 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Recomendaciones: La muestra debe ser tomada preferiblemente de personas que fumen o estén expuestas a aerosoles, alto consumo de enlatados, entre otros.

Cada grupo debe traer una muestra de orina preferiblemente de 24 h (500 mL), la cual debe ser analizada en los próximos 2 días.

A 10 mL de muestra se le adiciona 0.4 mL de solución oxidante y 1.0 mL de HCl concentrado y la mezcla se deja en reposo durante 12 h con el objeto de garantizar la transformación cuantitativa del Hg orgánico en Hg inorgánico. Alternativamente*, la oxidación puede llevarse a cabo con ácido nítrico concentrado según el siguiente procedimiento: 0.5 mL de muestra de orina se le adiciona 2.5 mL de ácido nítrico, se agita suavemente y se deja en reposo durante 5 min a temperatura ambiente. A continuación se adiciona 8 mL de agua destilada, se homogeniza la muestra mediante agitación y tras 5 min de reposo, la muestra puede ser introducida al sistema.

* Será ejecutado en el laboratorio

Prepare dos blancos para todos los grupos de laboratorio (tome 0.5 mL de agua desionizada en lugar de la orina y siga el mismo procedimiento para la muestra).

7.3 DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA

Preparación de soluciones de Hg (Curva de Calibración Patrón Externo)

A partir de la solución patrón de Hg de 1000 ppm, prepare una solución de 0.10 ppm. A partir de la solución anterior prepare las siguientes concentraciones: 2.5, 5, 10, 20, 30 y 50 ppb. Afore las soluciones patrón con la solución de HCl al 10 %. Preparar un blanco de patrones con la solución HCl al 10 %. Los estándares y las muestras se leen directamente al igual que los blancos.

Determinación de Hg en las muestras

Una vez preparada la muestra, se procede a medir las señales de absorbancia del blanco y las muestras utilizando las condiciones de la siguiente tabla.

Tabla 1. Programación de temperatura y condiciones de medida de la técnica de vapor frío

Longitud

253.6 nm

Rendija

0.5 nm

Flujo de gas portador

85mL/min-1

Velocidad de bombeo

41 rpm

Tiempo de espera

50 s

Tiempo de medida

4 s

Llevar para cada grupo, solución de HCl 10 %, blancos de muestra y de patrón, agua deionizada.

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

8.1 Determinar la desviación estándar, la pendiente y la intersección al origen por mínimos cuadrados, mostrando la linealidad en la gráfica de calibración para el Hg por EAA mediante la técnica de vapor frio.

8.2 Calcular los μg de Hg/ g de creatinina (considerar que la orina contiene una concentración de 1 g/L) en la muestra de orina. Exprese la concentración en mg/L. Establecer si el paciente presenta contaminación por Hg.

8.3 Determine la sensibilidad y límite de detección.

9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

9.1 Explique el procedimiento de generación de hidruro por el método del SnCl2

9.2 ¿Qué problema presenta la utilización de la llama como sistema de atomización en la determinación de Hg?

10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS

10.1 RECUPERACIÓN

Las sustancias entregadas sólo son para reconocimiento de características de etiquetado, no serán utilizadas, por tanto serán entregados nuevamente al encargado del almacenamiento de reactivos.

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica

10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL

NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la práctica de laboratorio deberá disponerse dentro de los recipientes temporales según la clasificación de segregación establecida.

11. BIBLIOGRAFÍA

1 Mauri, A; Llobat, M; Herraez, R. Laboratorio de Análisis Instrumental. Universidad de Valencia. Editorial Reverté. España 2010.

RUBINSON, K., RUBINSON, J. Análisis Instrumental. Prentice Hall. Madrid. 2001.

SKOOG, D.A; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. QuímicaAnalítica.México. McGraw-Hill Interamericana S. A. 7a, Edición. 2000.

HARRIS, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. México. Grupo Editorial Iberoamérica. 3ª. Edición. 1992.