Determinacion del pb-via humeda

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La solución extractiva de Pb disuelve el precipitado de sulfato de plomo, pero en caliente, es por eso que se hierve por 8 minutos aproximadamente, y esta solución a la vez actúa como buffer y regula el pH ácido en rango de 5.5-5.7

Procedimiento

- Pesar 0.25g de muestra en un vaso de precipitación de 600ml cubierto con luna de reloj, adicionar 10ml de ácido nítrico QP y 5ml de ácido clorhídrico QP con 0.2g de clorato de potasio y llevar a la plancha a temperatura 250ºC +/- 5ºC hasta consistencia pastosa.

- Adicionar 5ml de ácido sulfúrico, evaporar este por calentamiento a temperatura de 300ºC, hasta desaparición de vapores blancos (sequedad), cristales blancos de sulfato de Pb. Luego enfriar hasta temperatura ambiente.

- Adicionar 50ml de agua destilada lavando las paredes y la luna de reloj, luego colocar en la plancha hasta que se disuelvan las sales por hervor de la muestra, retirar de la plancha.

- Dejar reposar por espacio de 2 horas.

- Filtrar con Papel filtro cualitativo Ahlstrom grado 642, lavando mínimo 8 veces con agua destilada fría.

- Transferir el papel filtro conteniendo sulfato de Pb al vaso original, romper en pedazos con mucho cuidado el papel (evitando que salpique o se derrame el precipitado a la parte externa del vaso), adicionar 25 ml de solución extractiva y llevar el volumen a 250ml con agua destilada.

- Hervir la solución por tiempo de 8 minutos aproximadamente; después mantener a temperatura de 69°C +/- 5 ªC. aproximadamente (verificar que el precipitado se haya disuelto) para posterior titulación en caliente.

- Adicionar 3 gotas de indicador Xylenol-Orange 1% y titular con la solución EDTA 0.024M, hasta el punto de viraje cambie de rojo grosella-amarillo.

- ESTANDARIZACIÓN:

Pesar 0.1550 – 0.1560g de plomo metálico (99.99%, especificación del Certificado de calidad), con precisión de 0.1mg disgregar esto con 20ml HNO3 (1:1), y proceder con la operación de acuerdo al procedimiento antes indicado desde el paso de adición de ácido sulfúrico.

- CALCULOS

[pic 5]

Donde:

[pic 6] = Factor, cantidad de plomo equivalente a 1ml de sol. Valorada EDTA

[pic 7] = Peso del plomo metálico.

[pic 8] = Volumen gastado de la solución valorada de EDTA

[pic 9] = Peso de la muestra.

[pic 10] = Pureza de plomo metálico (según especificación del certificado)

% de Pb:

El contenido de plomo en la muestra se calcula con la siguiente fórmula:

[pic 11]

Donde:

[pic 12] = factor de la solución valorada.

[pic 13] = gasto de la solución valorada de EDTA.

- DOCUMENTOS ASOCIADOS

- ML-FR-45 Determinación Volumétrica

- BIBLIOGRAFÍA

- JIS Japanese Industrial Estandar

- Methods for determination of lead in Ores

- JIS M 8123-1997

- Translated and published by Japanese Standards Association