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“Identificación cualitativa de aniones (análisis vía húmeda)”

Enviado por   •  10 de Abril de 2018  •  4.193 Palabras (17 Páginas)  •  459 Visitas

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- A 1 mL de la muestra añadir mezcla de magnesia y dejar reposar.

- A un poco de la muestra añadir 3 gotas de ácido nítrico y unos cristalitos de molibdato de amonio, calentar suavemente no más de 40 °C.

Determinación de cromatos y dicromatos.

- A un poco de la muestra solida añadir unas gotas de BaCl2, acetato de plomo o AgNO3.

- A un poco de la muestra añadir 1 mL de H2SO4 y 5 gotas de difenilcarbazida.

- A 1 mL de la muestra añadir 2 gotas de H2SO4 y unos cristalitos de Na2SO4.

Determinación de acetatos.

- A 1 mL de la muestra añadir H2SO4 y calentar, hasta detectar el olor.

- A 1 g de la muestra solida añadir 1 mL de H2SO4 concentrado y 2-3 mL de etanol puro, calentar suavemente y detectar el olor.

Determinación de oxalatos.

- A un poco de la muestra añadir H2SO4 y una pizca de MnO4 y calentar suavemente, hacer burbujear el gas desprendido en una solución de Ba(OH)2.

- Repite la prueba utilizando la muestra en disolución.

Determinación de boratos.

- En una capsula de porcelana se mezcla 1 g de la muestra solida con 1 mL de H2SO4 concentrado y 5 mL de etanol, encender el alcohol y observa la coloración de la llama.

Determinación de fluoruros.

- Lavar perfectamente un trozo de vidrio. Colocar 1 g de la muestra sólida y añadir H2SO4 gota a gota, mezclando perfectamente hasta formar una pasta, dejar reposar 1 hora a baño María y lavar el vidrio en la zona donde estuvo la pasta.

Determinación de cianuros.

- Alcalinizar 1 mL de la muestra con NaOH pH mayor a 10 y añadir 2 gotas de FeSO4 y hervir. Neutralizar con HCl y añadir 2 gotas de FeCl3.

- Colocar una gota de suspensión de CuS en una placa y agregar la muestra gota a gota.

Determinación de tiocianatos.

- A un poco de la muestra añadir 1 gota de FeCl2.

- A un poco de la muestra añadir 4 gotas de CuSO4.

- A un poco de la muestra solida añadir 3 gotas de CoCl2 y 0.5 mL de alcohol amílico, agitar.

Determinación de cloruros.

- Colocar en un tubo de ensaye 3 mL de la muestra de agua y agregar 1 gota de ácido nítrico concentrado y 3 gotas de nitrato de plata 0.1 M. si existen cloruros se presentara un precipitado. En caso de no observar cambios, agregar otras 2 gotas de nitrato de plata.

- Si se forma precipitado, agregar gota a gota hidróxido de amonio concentrado hasta observar cambios. Observar y registrar.

Determinación de bromuros.

- A un poco de la muestra añadir 2 gotas de nitrato de plata.

- A un poco de la muestra añadir agua de cloro y 1 mL de CS2.

- A un poco de la muestra, añadir 1 gota de ácido acético y unos miligramos de PbO2. Colocar el tubo de ensaye a baño María y en la boca del tubo un papel filtro impregnado con fluoresceína.

Determinación de yoduros.

- A un poco de la muestra añadir 2 gotas de nitrato de plata o acetato de plomo.

- A un poco de la muestra añadir agua de cloro y 1 mL de CS2.

- A 1 mL de la muestra añadir 2 gotas de HgCl2.

- En una placa de porcelana colocar 1 gota de muestra, 1 de ácido acético, 1 de almidón y 1 de KNO.

RESU1LTADOS Y OBSERVACIONES

Carbonatos y Bicarbonatos.

- Se colocó una muestra con iones de Ba2+ + gotas de carbonato, se comprobó la solubilidad en:

- Acido mineral (HCl) = No presento solubilidad.

- Ácido acético = Si presento solubilidad.

- Con bicarbonato se alcanzó un precipitado.

- A una parte de la muestra se le agregan gotas de cloruro de bario formándose un precipitado blanco.

- A otra parte de la muestra se le agregan gotas de fenolftaleína formándose una capa blanca en la zona superior de la muestra.

Sulfitos.

- Se colocó HCl a la muestra, posteriormente esta se calienta y no presenta olor.

- Al añadir ácido sulfúrico a la muestra, no presenta color, al agregar las gotas de permanganato de potasio se tornó a un color rosa tenue.

- Al agregar el ácido sulfúrico comenzó a burbujear y el tubo de ensaye se calentó, al usar K2Cr2O7 presento color amarillo orinoso.

- Antes de colocar el verde de malaquita en la muestra esta presento un color negro-marrón, al agregar el verde de malaquita se tornó a un color rojo.

Tiosulfatos.

- La solución presento un color amarillo disuelto de olor no irritante.

- Esta muestra presento un color café oscuro y olor irritante.

- Se percibió un olor irritante, presentando una tonalidad más clara.

Sulfatos.

- El HCl estaba al 30% en concentración. Al agregar el cloruro de bario libero calor, pretextándose una reacción exotérmica. Al adicionar las primeras gotas no se observó nada. Finalmente no se observó ningún precipitado, se niega la presencia de sulfatos.

Sulfuros.

- Se utilizó sulfuro de sodio. La muestra al agregar HCl se torna a un color blanco, al colocar el papel filtro en la parte superior empapado con acetato de plomo se torna de un color oscuro metálico brilloso.

Nitritos.

- Se presentó

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