En este reporte de laboratorio se realizó el proceso de cristalización de acetanilida, siguiendo una serie de pasos: disolución, filtración en caliente y en frío, cristalización y secado

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Después de la filtración al vacío y el secado se obtuvieron cristales relativamente pequeños que pesaron un total de 0,14g de los 0,80g de acetanilida que teóricamente se tenían que obtener, lo que dio un porcentaje de rendimiento de 18%. Al calcular el punto de fusión en el Melt-Temp, se obtuvo como resultado (111,1 – 112,8) °C, dando un intervalo de 1,7°C.

Para los cristales con Rayos X:

Al agregar el disolvente fue necesario calentar la mezcla para obtener una disolución completa. Después, fue necesario esperar a que esta llegara a temperatura ambiente para agregar el etanol.

Discusión

Cada paso de realizado como parte de la cristalización tiene un fundamento. En la disolución, el objetivo es que el disolvente elegido, que cumple con características específicas, sea capaz de disolver en caliente la sustancia elegida, sin que este tenga un punto de ebullición mayor al punto de fusión de la sustancia, para lograr hacer una disolución sobresaturada que cuando enfríe sea capaz de cristalizar. Luego, en la filtración en caliente se busca que la disolución no cristalice todavía (por lo que el equipo está caliente), pero que las impurezas que no fueron disueltas por el disolvente se separen de la sustancia principal a la que se quiere llegar. Posteriormente, se procede a la cristalización, donde nuestra sustancia pura está ahora en forma de cristales, pero todavía puede tener impurezas en su superficie por lo que se pasa a hacer una filtración al vacío, donde al enjuagarlos mientras se filtran se eliminan las impurezas que pudieron haber quedado sobre la superficie del cristal. Por último, se pasa al secado donde se pretende que los cristales puedan lograr una mejor consistencia del mismo para pasar a la toma de sus propiedades físicas.

La temperatura juega un papel importante en la cristalización. La disolución se hace en caliente para lograr obtener una disolución sobresaturada, donde hay más soluto del que puede ser disuelto por el disolvente, que al disminuir la temperatura va a cristalizar el producto como resultado de del estado de inestabilidad que solo con una disolución sobresaturada se puede lograr. Por lo tanto, al observar el proceso desde el punto de vista termodinámico, se tiene que al disminuir la temperatura de la disolución se forman ciertos cristales que se llaman “núcleos” (comienza la nucleación), a partir de los cuales comienza el crecimiento de los cristales, el cual va siendo cada vez más rápido conforme se disminuye la temperatura, hasta que se alcanza un punto máximo, mientras que cuando las temperaturas cercanas al punto de fusión la existencia de núcleos es casi nula.

Otro aspecto importante a la hora de realizar la cristalización fue le elección del disolvente ya que de este dependía que la cristalización se llevará a cabo de manera exitosa. El disolvente tenía que tener alta capacidad de disolución de la sustancia en caliente pero baja en temperatura ambiente, y al mismo tiempo tener poca capacidad para disolver las impurezas. Además, de tener un bajo punto de ebullición para que fuese sencillo de “separar” de los cristales. Por estas razones, se infiere que un alcohol con un alto punto de ebullición como el t-butanol no sería una opción a considerar ya que la sustancia se disolvería en él antes de que este pudiese ebullir.

De acuerdo a los datos que se obtuvieron en el laboratorio el mejor disolvente para la acetanilida sería aquel que tuviese una proporción de 60:40 (agua y etanol respectivamente) porque fue el que tuvo un porcentaje de rendimiento más alto y tuvo un intervalo en su punto de fusión de 1,1°C, lo que concuerda con el intervalo de fusión de una sustancia pura, Sin embargo este resultado no concuerda con la teoría, ya que la acetanilida es más soluble en agua que en etanol, por lo que se esperaba que a mayor porcentaje de etanol, el porcentaje de rendimiento fuera menor, tal como sucedió con las otras muestras, donde todas mostraron intervalos de menos de 1°C (alta pureza), en las cuales el porcentaje de rendimiento disminuyo conforme aumentó el porcentaje de etanol, Este resultado se pudo deber a que la velocidad con la que se produjeron los cristales en este caso, fue lenta, y eso conllevó que los cristales estuvieran contaminados con impurezas, como sucede cuando los cristales son grandes y al momento de pesarlos, pesaran más, aun cuando su punto de fusión no tuviera un intervalo mayor.

Es importante recordar, que a la disolución se le agregó carbón activado a la acetanilida para eliminar le colorante que estaba como impureza dentro de la mezcla. Esto se debe que a la estructura porosa del carbón activado le permite tener una gran capacidad de adsorción, y esto hace que retenga partículas de colorante.

Durante el experimento se realizaron dos tipos de filtraciones, una en caliente y otra en frío. La filtración en caliente se utilizó para separar las impurezas que no disolvieron de la disolución; la razón por la que se hace en caliente es para que los cristales, que se forman cuando baja la temperatura, no se formen en ese momento, cuando aún tienen impurezas en su composición. Por otra parte, la filtración en frío, tiene como objetivo eliminar las impurezas que pueden haber quedado sobre la superficie del cristal, sin que este vuelva a su fase líquida (lo que pasaría si se hiciera en caliente).

En cuanto a la elección de los embudos, el embudo Hirsch se utiliza para realizar la filtración por gravedad, y es favorable su uso cuando lo que se quiere recuperar es la parte líquida de la disolución. El embudo Buchner se utiliza en la filtración al vacío porque la parte de interés es la sólida (los cristales), y al utilizar este, su recuperación es más sencilla y precisa por la forma del mismo, mientras que, si se utilizara el Hirsch para esto, podría haber habido pérdida de cristales si el papel filtro se rompiera.

El secado de los cristales es importante para eliminar cualquier residuo líquido que pudo haber quedado en el cristal y procurar que lo que se pese sea realmente la cantidad de sustancia pura que se recuperó.

Si ahora se analiza a nivel molecular lo que sucede con la acetanilida y el disolvente en la disolución, se sabe que en la cristalización las moléculas se depositan gradualmente de la disolución y se unen entre sí en una disposición ordenada (la red); dado que las moléculas se depositan una tras otra de manera ordenada quedan excluidas las moléculas de forma o tamaño diferente. Las fuerzas intermoleculares que mantienen unidas las moléculas en un cristal son sutiles por lo que aquellas que no tengan exactamente este tipo