Espectrometría Óptica Átómica y Fluorescencia Molecula.

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9. El selenio (IV) de aguas naturales puede determinarse haciendo que forme un complejo con amonio pirrolidina ditiocarbamato y extrayendo con CHCl3. Este paso permite concentrar Se (IV) y separarlo del Se (VI). A continuación, se extrae Se (IV) devolviéndolo a la matriz acuosa con ayuda de HNO3. Tras la formación del complejo con 2,3-diaminonaftaleno, se extrae en ciclohexano. Se mide la fluorescencia a 520 nm tras su excitación a 380 nm. La calibración se hace añadiendo cantidades conocidas de Se (IV) a la muestra de agua antes de comenzar el análisis. Teniendo en cuenta los resultados siguientes, ¿cuál es la concentración de Se (IV) en la muestra? Concentración de Se (IV) añadido (nM) Intensidad de fluorescencia 0.0 323 2.0 597 4.0 862 6.0 11233

10. Determine la cantidad de Na en gramos en una muestra (1,2456 g) que fue disuelta y diluida a 100 mL, sí empleando la línea de emisión a 590 nm, se obtuvieron los siguientes datos: Concentración de Na (mg/L) Intensidad de emisión 0.5 24 1.0 49 2.0 100 2.5 120 4.0 190 MUESTRA 32

11. La concentración de Na en los vegetales puede determinarse mediante emisión atómica de llama. El material a analizar se tritura, homogeniza y seca a 103ºC. Una muestra de alrededor de 4 g se calienta en un crisol de cuarzo colocado sobre una placa caliente para carbonizar el material orgánico. La muestra se calienta en un horno de mufla a 550ºC durante varias horas. Tras enfriar a temperatura ambiente, el residuo se disuelve añadiendo 1 mL de HNO3 1:1 y se evaporó hasta quedar seco. Se vuelve a disolver en 10 mL de HNO3 1:9 y se diluye en un matraz volumétrico de 50 mL. Durante un análisis típico de la concentración de Na en una muestra de salvado de avena de 4.0264 g se obtuvieron los siguientes resultados: Muestra ppm Na Señal de emisión (unidades arbitrarias) Blanco 0 0 Patrón 1 2.00 90.3 Patrón 2 4.00 181 Patrón 3 6.00 272 Patrón 4 8.00 363 Patrón 5 10.00 448 Muestra 238 Determine las partes por millón de Na existentes en la muestra de salvado de avena

12. Se determinó Pb en muestras de latón usando patrones externos preparados a partir de muestras de latón que contenían cantidades conocidas de Pb. Los resultados se muestran en la siguiente tabla: %p/p Pb Intensidad de emisión 0.0000 4.29x104 0.0100 1.87x105 0.0200 3.20x105 0.0650 1.28x106 0.3500 6.22x106 0.7000 1.26x107 1.0400 1.77x107 2.2400 3.88x107 3.1500 5.61x107 9.2500 1.64x108 ¿Cuál será el porcentaje en peso de Pb en una muestra de latón cuya intensidad de emisión sea de 9.25x104?

13. En la determinación de Na y K por Fotometría de Flama, en muestras clínicas, se emplea Li como supresor de ionización y como estándar interno. Ya que las variaciones en la composición y la temperatura de la llama afectan de manera similar las intensidades de emisión de Li, Na y K. Esas variaciones se pueden minimizar si se comparan la emisión de Na o K con la emisión producida por la cantidad constante de Li añadida a cada solución. Construya la curva de calibración de estándar interno a partir de los siguientes resultados para la determinación de Na: Soluciones estándar (ppm) Señales relativas de emisión # Na Li Na Li 1 0.0 1.0 0.00 86 2 0.1 1.0 0.11 86 3 0.5 1.0 0.52 80 4 1.0 1.0 1.20 91 5 5.0 1.0 5.90 91 6 10.0 1.0 10.50 81 Determine la concentración de Na en una muestra que produce las siguientes señales de emisión: 4 a. IE (Na)=1.4, IE (Li)=95 b. IE (Na)=6.2, IE (Li)=94

14. Se realizó un análisis de Ni en muestras de latón empleando el método de patrón interno. Los resultados de una curva de calibración fueron los siguientes: %p/p Ni Cociente de intensidad de emisión 0.0000 0.00267 0.0140 0.00154 0.0330 0.00312 0.1300 0.12000 0.2800 0.24600 0.2800 0.24700 0.5600 0.53300 1.3000 1.20000 4.8200 4.44000 ¿Cuál es el porcentaje de Ni en una muestra en la que el cociente de intensidad de emisión es de 1.10x10-3?

15. Utilizando el método de patrón interno en espectroscopía atómica, se preparó una disolución mezclando 10.0 mL de una muestra X y 5.0 mL de un patrón S de una concentración de 8.24 µg/mL, y diluyendo a 50.0 mL. El cociente de las señales medidas (señal debida a X/señal debida a S) fue 1.690/1.000. a. En un análisis aparte se encontró que para concentraciones de X y S iguales el cociente de señales era de 0.930/1.000. Hallar la concentración de X en la muestra problema. b. Responder a la misma pregunta si para una concentración de X 3.42 veces mayor que la de S, el cociente de las señales también hubiese sido 0.930/1.000.