FACULTAD DE INGENIERIA ANTE-PROYECTO

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Soporte universal 1

Aro para embudo 1

Pipeta Pasteur 5ml 1

Plancha de calentamiento 1

Termómetro 1

Congelador

3.2 Reactivos

Oxalato de amonio 4% p/v 50 ml

Ácido tricloroacético 20% p/v 300 ml

NH4OH 1:1 en gotas

Rojo de metilo al 0,02% p/v (pH 6,8 – 8,4 acido) a en gotas

4. Procedimiento

4.1. Preparación de la disolución de ácido tricloroacetico 10% p/v

- A partir de la disolución de ácido tricloroacetico del 20% añadir 25 ml en una probeta de 50 ml a un vaso de 100ml.

- Añadir 25 ml de agua destilada hasta que el vaso de precipitado llegue a 50ml.

- Homogeneizar batiendo la solución con un agitador de vidrio.

4.2 Preparación de la disolución de oxalato de amonio 0.4 % p/v

- Tomar 10 ml de la solución de oxalato de amonio al 4% en una probeta de 100ml, agregarla a un vaso de precipitado de 125ml.

- Agregar en una probeta de 100 ml, 90 ml de agua destilada y agregarlos al vaso de precipitado.

- Homogeneizar batiendo la solución con un agitador de vidrio.

4.3 Desproteinización de la leche

- Pesar el vaso de precipitado No1.

- Tomar en una probeta 50 ml de leche e insertarlos en un vaso No1 de precipitado de 200 ml, llevar a pesar (con la leche) para que nos de aproximadamente 50 g.

- Añadir 75 ml medidos en una probeta de 100 ml de ácido tricloroacetico al 20%, agregar al vaso No1 de precipitado que contiene la muestra

- Agitar con el agitador de vidrio (dejar reposar 30 min).

- Armar montaje de filtración.

- Doblar el papel filtro en pliegues.

- Introducir el papel el filtro en el embudo mojar con agua destilada para asegurar el papel, desechar el agua que cae el vaso de precipitado No1 y séquelo bien.

- Comience a introducir la solución resultante del vaso de precipitado No1 dentro del embudo.

- Si queda residuos en las paredes del vaso (proteínas de la leche) lavar con gotas de la solución de ácido tricloroacetico 10% para retirar posibles trazas de calcio que queden el vaso.

- Lavar el precipitado con la solución ácido tricloroacetico 10 % para recuperar todo el calcio que pueda llegar a quedar en el precipitado

- Agregar agua destilada hasta que el vaso de precipitado No1 llegue a 150 ml.

- Poner el vaso de precipitado No1 en la plancha de calentamiento entre unos 60 a 80°c.

- Introducir un termómetro y ver que la solución llegue alrededor de 60 a 80°c.

Repetir el proceso con los otros vasos de precipitado.

4.4 Peso del papel filtro

- Tomar cada uno de los papel filtro y pesarlos anotarlos.

4.5 Precipitación gravimétrica del calcio.

- Una vez la solución llegue a la temperatura, sacarla.

- Agregar 25 ml en una probeta de 50 ml, de disolución de oxalato de amonio 4% agregar al vaso de precipitado.

- Con el rojo de metilo al 0,02% agregar gotas, batir con agitador de vidrio.

- Después agregar NH4OH 1:1 en gotas, agitar hasta que el color rojizo cambie a un indicador de color blanco.

- Volver a poner en la plancha de calentamiento a unos 60-80° dejar por unos 30 min.

- Trascurrido el tiempo depositar el vaso de precipitado en el congelador 10 min.

- Sacar y filtrar nuevamente.

- Depositar el filtrado obtenido en un ojo de vidrio y pesar anotar datos.

5. Guía de cálculos y tratamiento de datos

Los cálculos asociados con los métodos gravimétricos de análisis están basados en la estequiometria y sus resultados se determinan a partir de:

− Masa de la muestra.

− Masa del producto (o analito) de composición conocida.

- La concentración del producto se expresa en porciento de analito.

[pic 1]

- Moles de calcio experimentales

[pic 2]

Moles de oxalato de calcio

[pic 3]

Moles de oxalato de amonio 4% p/v

[pic 4]

- Expresado en M

[pic 5]

Moles de Amoniaco

[pic 6]

3. Rendimiento

[pic 7]

- Ca [pic 8]

40g/mol 128,07 g/mol[pic 9]

x x g de calcio[pic 10]

4. Cantidad de muestra por contenido teórico de calcio en leche:

- Ecuación química

Ca+2(aq) + (NH4)2C2O4-2 (aq) → CaC2O4(s) + 2NH4 (aq)

Al alcalinizar con hidróxido de amonio 1:1, una solución ácida que contenga calcio y oxalato de amonio, se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo