Metodo para Determinar Materia Volatil en el Coque o Carbón

...

La regulación de la temperatura dentro de los límites prescritos es crítica. Después de que la descarga más rápida de materias volátiles haya desaparecido, como demuestra la desaparición de la llama luminosa, o en el caso del coque, después de 2 o 3 min, inspeccionar el crisol (ver Nota 1) para verificar que la tapa todavía está bien sellado. Si es necesario, vuelva a colocar la tapa para protegerla contra la entrada de aire en el crisol. Hacerlo lo más rápido posible elevando el crisol hasta la parte superior de la cámara del horno, reposicione la tapa para sellar más perfectamente el crisol, luego baje el crisol inmediatamente de nuevo a la zona de 950 ° C. Después de calentar durante un total de exactamente 7 min, retire el crisol del horno y sin perturbar la cubierta, permita que se enfríe. El coque debe enfriarse en un desecador. Pesar tan pronto como el frío. El porcentaje de pérdida de peso menos el porcentaje de humedad es igual a la materia volátil. Con algunos productos de baja y los carbones bituminosos medianamente volátiles, el botón de coque puede romperse con violencia explosiva debido a la liberación de materia volátil dentro del botón. Esto se designa generalmente como estallido. Tal estallido puede soplar la tapa del crisol y causar pérdidas mecánicas del material coquizado. Cuando se observa tal estallido, se rechazará la determinación y se repetirá la prueba hasta que no se produzca estallido.

7.3 Procedimiento modificado para todos los combustibles de combustión:

7.3.1 Los combustibles que no se endurecen o se apelmazan débilmente cuando se determina la materia volátil se vigilarán de cerca para detectar chispas durante el período de calentamiento (véase la Nota 2); Al final del ensayo, se inspeccionará la cubierta del crisol en busca de depósitos de cenizas, y la presencia de tales depósitos se considerará como evidencia de chispas.

7.3.2 Todos los combustibles que chispean cuando la materia volátil se determina por los métodos descritos en 7.1 se tratarán de la siguiente manera: La muestra se someterá a un calentamiento gradual preliminar de modo que se alcance una temperatura de 600 mas o menos 50 ° C en 6 min Nota 2). Después de este calentamiento preliminar se calentará la muestra durante exactamente 6 min a 950 mas o menos 20 ° C. Si luego se observan chispas, se rechazará la determinación y se repetirá hasta que no se produzcan chispas durante el calentamiento preliminar o durante el periodo de 6 minutos a 950 ° C. Quitar el crisol del horno, enfriar en un bloque de enfriamiento de metal y pesar. Para asegurar la uniformidad de los resultados, mantenga constante el período de enfriamiento y no se prolongue más allá de 15 min. El porcentaje de pérdida en peso menos el porcentaje de humedad de acuerdo con el Método de Ensayo D 3173, es la materia volátil. Todos los análisis por este método de ensayo deberán estar marcados cuando se indique que el procedimiento modificado se utilizó.

Cálculo

Calcule el porcentaje de pérdida de peso como sigue:

[pic 1]

Donde:

[pic 2]

[pic 3]

Calcular el porcentaje de materia volátil en las muestras de análisis como sigue:

[pic 4]

Donde:

[pic 5]

[pic 6]

9. Precisión y sesgo

9.1 La precisión de este método de ensayo para la determinación de materia volátil en carbón se muestra en la Tabla 1. Los límites de repetibilidad y reproducibilidad para este método de ensayo se determinaron usando solamente crisoles de platino. Repetibilidad y Reproducibilidad no se han determinado los límites para los crisoles de níquel-cromo.

9.1.1 Límite de repetibilidad (r) -el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo de determinaciones de ensayo separadas y consecutivas, realizadas en la misma muestra, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, utilizando el mismo aparato en muestras tomadas al azar de una sola calidad de material homogéneo, se puede esperar que ocurra con una probabilidad de aproximadamente el 95%.

9.1.2 Límite de reproducibilidad (R) -el valor por debajo del cual se puede esperar que se produzca la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo realizados en diferentes laboratorios, utilizando muestras tomadas al azar de una única cantidad de material tan homogénea como sea posible Una probabilidad de aproximadamente 95%.

9.2 Sesgo - Dado: este es un método de prueba empírico cuando se utilizan crisoles de platino, no se puede determinar el grado de sesgo absoluto. En el laboratorio se determinará el sesgo entre el uso de crisoles de platino y de niquel cromo en el carbón sometido a ensayo.