MÉTODOS DE EXTRACCIÓN DE MATERIALES VEGETALES.

...

En este método se utiliza un equipo llamado percolador, que es una estructura cilíndrica o cónica, de vidrio o de metal, equivalente a una pera de decantación, en el cual se coloca el material vegetal pulverizado en una cantidad adecuada, para luego proceder a humectarlo con el solvente extractor. La operación anterior se realiza con la llave de salida cerrada y se deja en maceración por 24 horas. Luego de la humectación se efectúa la elusión del solvente extractor, a volumen constante de una gota por segundo, para lo cual se necesita una alimentación continua de solvente por la parte superior, la cual debe ser graduada con la llave de salida.

MATERIALES

Vasos de 250 ml. 8

Vasos de 150 ml. 4

Erlenmeyers de 250 ml. 4

Erlenmeyers de 500 ml. 4

Pipetas de 10 ml. 8

Pipetas de 5 ml. 4

Peras de decantación de 500 ml. 4

Morteros 4

Embudos 4

Espátulas 4

Papel filtro en redondelas 4

REACTIVOS

Alcohol de 96 grados Metanol

EQUIPOS

Estufa

PROCEDIMIENTO

En una pera de decantación, colocar una torunda de algodón en la punta y proceder a llenarla con 20 g. de material vegetal. Después colocar algodón o papel de filtro en la parte superior. Luego con la llave cerrada agregar solvente (etanol) hasta que todo el material vegetal se encuentre humectado. Dejar reposar 20 minutos y proceder a agregar solvente por goteo o en la parte superior y recibir el extracto de la parte inferior a la misma velocidad de goteo. Recibir extracte hasta un volumen de 200ml.

El extracto obtenido colocarlo en un vaso tarado y someterlo a evaporación para calcular su rendimiento.

RESULTADOS Y DISCUSIONES.-

CUESTIONARIO

---------------------------------------------------------------

PRÁCTICA N° 3

FRACCIONAMIENTO DE EXTRACTOS TOTALES POR REEXTRACCIÓN

OBJETIVOS:

- Capacitar al estudiante en la adquisición de habilidades para realizar el fraccionamiento de extractos totales por extracción y separación de compuestos por cromatografía en capa fina.

GENERALIDADES

En el estudio y la producción de medicamentos de origen natural, es necesario realizar extracciones de los materiales vegetales desecados y pulverizados. Los extractos iniciales conocidos como extractos totales o crudos, contienen todos los principios extraíbles o solubles del material vegetal, los cuales muchas veces son mezclas de metabolitos primarios y secundarios.

Para proseguir con el desarrollo de un producto natural es necesario que los extractos totales o crudos sean fraccionados para conseguir principios activos más concentrados o con cierta purificación, o complejos activos separados de los metabolitos primarios.

El fraccionamiento de un extracto puede realizarse de varias maneras, pero dos son los métodos más utilizados en los laboratorios de investigación y producción de medicamentos de origen natural.

- Fraccionamiento por Cromatografía preparativa:

Se realiza por cromatografía en columna, o por cromatografía preparativa de capa fina. El primer caso es el más importante. La cromatografía en columna tiene la capacidad de separar un extracto total por la afinidad diferencial de los diversos componentes, entre la fase estacionaria y la fase móvil. Es decir que todo el extracto crudo que inicia su recorrido disuelto en la fase móvil, a medida que atraviesa la fase estacionaria se va fraccionando porque sus componentes tienen diferentes afinidades por las moléculas de dicha fase. Las moléculas con mayor afinidad por la fase estacionaria se unirán parcialmente a ella y pasarán la columna con mayor lentitud, mientras que las moléculas con menor afinidad por la fase estacionaria, serán menos retenidas por la columna y serán eludías rápidamente.

Por lo anterior podemos decir que la fase móvil que va siendo eludía de una columna cromatográfica va cambiando su composición en el tiempo, y si la recibimos en fracciones, cada fracción tendrá diferentes componentes del extracto total original.

- Fraccionamiento por Reextracción:

Es más simple, y se realiza en una pera de decantación y utilizando solventes de polaridad creciente y no miscible con el solvente original que debe ser agua. Este tipo de fraccionamiento es motivo de la presente práctica y por lo tanto será descrito en el procedimiento de la práctica.

MATERIALES DE LABORATORIO

Vasos de 500 ml. 4

Vasos de 250 ml. 4

Erlenmeyers de 250 ml. 4

Morteros 4

Pipetas de 10 ml. 4

Pipetas de 5 ml. 4

Refrigerantes 4

Peras de decantación 4

Embudos 4

Papel filtro 12

Espátulas 4

Capilares 10

Papel cromatografico

Cuba cromatografica 2

REACTIVOS

Etanol 500 ml

Hexano 200ml

Tolueno 50 ml

Diclorometano 50ml

Metanol 100ml

Éter de petróleo 200 ml

Acetato