Química del estado sólido

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La deposición química de vapor es un método de alta temperatura que es ampliamente empleado para la preparación de revestimientos y semiconductores a partir de precursores moleculares.

Materiales sensibles al aire y a la humedad[editar]

Muchos sólidos son higroscópicos y/o sensibles al oxígeno. Muchos haluros por ejemplo, son muy 'sedientos' y sólo pueden ser estudiados en su forma anhidra si se manejan en una guantera llena de gas seco (y/o libre de oxígeno), por lo general nitrógeno.

Caracterización[editar]

Nuevas fases, diagramas de fase, estructuras[editar]

La metodología sintética y la caracterización del producto a menudo van de la mano en el sentido de que no una, sino una serie de mezclas de reacción son preparadas y sometidas a un tratamiento térmico. La estequiometría es normalmente variada de una manera sistemática para encontrar qué estequiometrías darán lugar a nuevos compuestos sólidos o soluciones sólidas entre las ya conocidas. Un primer método para caracterizar los productos de reacción es la difracción de polvo, porque muchas reacciones en estado sólido producirán lingotes policristalinos o polvos. La difracción de polvo facilitará la identificación de las fases conocidas en la mezcla. Si un patrón encontrado no se conoce en las bibliotecas de datos de difracción, se puede hacer un intento para indexar dicho patrón, es decir, para identificar la simetría y el tamaño de la celda unitaria. (Si el producto no es cristalino la caracterización es típicamente mucho más difícil.)

Una vez que se conoce la celda unitaria de una nueva fase, el siguiente paso es establecer la estequiometría de la fase. Esto puede hacerse en un determinado número de maneras.

A menudo se requiere un esfuerzo considerable en el perfeccionamiento de la metodología sintética para obtener una muestra pura del nuevo material.

Si es posible separar el producto del resto de la mezcla de reacción, se puede utilizar un análisis elemental. Otras formas implican el SEM y la generación de rayos X característicos en el haz de electrones. La forma más sencilla para resolver la estructura es mediante el uso de difracción de rayos X de cristal único.

Esta última requiere a menudo revisar y perfeccionar los procedimientos de preparación y está vinculado a la cuestión de qué fases son estables a qué composición y qué estequiometría. En otras palabras, cómo luce el diagrama de fase.3 Una herramienta importante para establecer esto son las técnicas de análisis térmico como la DSC o el DTA, y también cada vez más , gracias a la llegada de la difracción de polvo dependiente de la temperatura del sincrotrón. Un mayor conocimiento de las relaciones de fase a menudo conduce a un mayor refinamiento de los procedimientos sintéticos de forma iterativa. Así pues, nuevas fases son caracterizadas mediante sus puntos de fusión y sus dominios estequiométricos. Esto último es importante para los sólidos que son compuestos no estequiométricos. Los parámetros de las celdas obtenidas a partir de difracción de rayos X (DRX) son particularmente útiles para caracterizar los rangos de homogeneidad de este último.

Otras caracterizaciones[editar]

En muchos -pero ciertamente no todos- los casos, los nuevos compuestos sólidos se caracterizan además por una variedad de técnicas que se sitúan en la fina línea que (casi) separa la química del estado sólido de la física del estado sólido.

Propiedades ópticas[editar]

Para materiales no metálicos a menudo es posible obtener espectros UV/VIS. En el caso de los semiconductores, esto dará una idea de la banda prohibida.

Propiedades eléctricas[editar]

Los métodos de sonda de cuatro puntos (o de cinco puntos) se aplican a menudo ya sea a lingotes, cristales o gránulos presionados para medir la resistividad y el tamaño del efecto Hall. Esto da información sobre si el compuesto es un aislante, semiconductor, semimetal o metal y del tipo de dopaje y la movilidad en las bandas deslocalizadas (si existe). Así, la información importante se obtiene en la unión química en el material.

Propiedades magnéticas[editar]

La susceptibilidad magnética se puede medir como función de la temperatura para establecer si el material es un imán paramagnético, ferromagnético o antiferromagnético. De nuevo la información obtenida se refiere a la unión en el material. Esto es particularmente importante para loS ZHECOS compuestos de metales de transición. En el caso del orden magnético, la difracción de neutrones se puede utilizar para determinar la estructura magnética.