VARIACIONES DE NIVELES Y PARAMETROS EN EL ENSAYO DE ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (IR) A DOS POLIMEROS PP Y PEBD

...

-Espectroscopia infrarroja (IR).

Se debe a las vibraciones de los enlaces y proporción a información de los grupos funcionales presentes.

- EQUIPO

[pic 6]

Balanza analítica res.(0,000 1g)

[pic 7]

Porta muestra (pastilla KBr).

[pic 8]

Prensa.

[pic 9]

Mortero

[pic 10]

Espectrómetro infrarrojo con opción ATR. (Perkin Elmer, con rango 4000cm-1 a 400cm-1)

- OBTENCIÓN DEL BACKGROUND.

Pastilla de KBR.

- Se pesan 50 mg de KBR, los cuales serán macerados en un mortero (figura 6).

- A un extremo del porta muestra es colocado uno de los dos tornillos.

- Con ayuda de una espátula y con mucho cuidado es introducido el polvo y con unos pequeños golpes hacemos que quede más uniforme.

- Luego es puesto el segundo tornillo, quedando así el polvo atrapado en medio de estos.

- luego este es llevado a una prensa, donde con la ayuda de una llave de pestón es apretado a altas presiones, para obtener un película transparente.

- Después de aplicada la fuerza, se deja por 3 minutos como mínimo en reposo dentro de la prensa.

- Luego con la misma herramienta se descomprime el porta muestra.

- Luego son retirados los tornillos con mucho cuidado para no romper la película, la cual ha quedado en medio.

- Por último es llevada al equipo, donde se coloca el porta muestra dentro de este.

-Luego es programado el equipo para la realización del Background.

- Método de preparación de la muestra.

-Una de las técnicas más utilizadas es la de pastillas de KBr (bromuro de potasio), se pulveriza 1 mg del material en pequeñas proporciones, y este se macera con 50 mg de KBr formando una mezcla homogénea, macerando en un mortero, dispersándola en el porta muestra y posteriormente a una prensa.

-Después de un (1) minuto obtenemos el espectro de la muestra.

-Debe ser debidamente guardada en los archivos del computador.

- PARAMETROS DE ENSAYO.

Los parámetros de la técnica espectroscopia infrarroja (ir) son los siguientes:

-Número de Scanner (20).

-Resolución (4 ).[pic 11]

-Proporción de KBr (50 mg) y Material (1mg).

-Preparación de la muestra.

- MATERIALES A CARACTERIZAR.

[pic 12]

[pic 13]

- PROPUESTA DE PARAMETROS Y NIVELES A VARIAR.

[pic 14]

- HIPOTESIS.

-Al aumentar la cantidad de material aumenta la absorbancia y por lo tanto disminuye la transmitancia.

-Al aumentar la resolución se observaría en el espectro picos más grandes y menos definidos.

-Con el aumento del # scan se pretende dar mayor confiabilidad del barrido y mejor identificación de los grupos funcionales del polímero a analizar.

- CRITERIOS DE IDENTIFICACIÓN

Una sustancia puede ser identificada cuando presente únicamente máximos de absorción en los mismos números de onda y con intensidades relativas similares al espectro de una sustancia de referencia o al espectro de referencia de la sustancia. Además cuando en la monografía son especificadas absorciones a varios números de onda, la identificación de la sustancia comparada con la sustancia esperada puede ser confirmada por la presencia de las bandas de absorción a los números de onda especificados. A menos que se especifique de otra forma en la monografía individual, se debe proceder mediante Identificación por uso de sustancia de referencia.

1. Identificación por sustancia de referencia Los máximos de absorción en el espectro obtenido con la muestra deben corresponder en posición e intensidad relativa a los obtenidos concomitantemente con la sustancia de referencia. En el caso de no haber concordancia en los espectros de la muestra sólida y de la sustancia de referencia, disolver porciones iguales de la muestra y de la sustancia de referencia en volúmenes iguales de un solvente apropiado, evaporar las soluciones hasta sequedad bajo condiciones idénticas y repetir el ensayo con los residuos.

2. Identificación por máximos de absorción Los máximos de absorción en el espectro obtenido con la muestra deben corresponder