Informe química instrumental. Espectroscopia infrarroja

1. Título: Espectroscopia infrarroja

1. Objetivos:

Objetivo General:

• Analizar los espectros IR de una muestra, así como su importancia, aplicando las técnicas de laboratorio adecuadas y los conceptos apropiados para una correcta lectura del espectro.

Objetivos Específicos:

• Identificar las sustancias de estudio contenidas en cada espécimen por análisis en la región del IR, por medio de la preparación de muestras sólidas y liquidas.
• Examinar mediante una base de datos en línea los espectros con el fin de hallar las sustancias contenidas en las muestras de estudio.

1. Procedimiento:[pic 3]

Elaborado por: Grupo N.º 9

E1: La recolección de una muestra gaseosa se hace mediante una bolsa de muestreo TEDLAR.

E2: Colocación de la muestra en una celda de absorción para gases formada por un tubo de vidrio, de donde, en sus extremos van pegadas unas ventanas de material transparente. Además, esta tiene dos llaves para la entrada y salida del gas, operación que suele realizarse mediante una instalación ordinaria de vacío.

E3: La recolección de la muestra liquida se puede realizar mediante una jeringa o un capilar.

E4: En las celdas desmontables se colocan de 2 a 3 gotas de muestra líquida en estudio, entre dos ventanas de material transparente, el espesor aproximado de la película se regula mediante un separador de plomo, estaño o teflón de grosor adecuado.

E5: Las celdas fijas son análogas a las desmontables, pero el separador va pegado herméticamente a las dos celdas utilizando separadores de estaño o plomo amalgamados. Una de las ventanas lleva dos finos conductos que sirve para llenar la celda mediante un capilar o una jeringa de inyección.

E6: Para preparar la muestra, esta se coloca previamente pulverizada en un mortero de ágata y se añade además Bromuro de Potasio y se homogeniza la muestra en el mortero. A continuación, se coloca en un dispositivo y este se lo monta en la prensa para comprimirla hasta que se forme una pastilla bastante transparente en la que la sustancia se encuentra en forma de dispersión de grano muy fino.

E7: Correr el espectro de las muestras utilizando los porta muestras y el dispositivo ATR del Infrarrojo.

1. Tabla de datos y resultados:

1. Analizar los espectros IR, elaborando una tabla que indique las regiones de absorción y los picos respectivos, indicar si se trata de vibraciones fuertes, medias o débiles.

Tabla N°1: Análisis del espectro IR de la L-Tirosina

Autor: Grupo N°9

Tabla N°2: Análisis del espectro IR del HDPE (polietileno de alta densidad)

Autor: Grupo N°9

1. Consultar en una base de datos en línea los espectros e identificar las substancias de estudio.

Imagen N°1: Espectro IR de la L-tirosina

[pic 13]

Autor: (NIST, 2018)

Imagen N°2: Espectro IR de HDPE (polietileno de alta densidad):

[pic 14]

Autor: (Velandia, 2017)

1. Discusión de resultados:

La siguiente practica tiene como objetivo utilizar el método de espectroscopia infrarroja para determinar la estructura de especies orgánicas, y esto es debido a que los grupos funcionales absorben radiación en un intervalo especifico de frecuencias independiente de que este unido a la molécula, es decir la banda que se genera en un espectro se ubica siempre en la misma zona en función a su grupo funcional. Por otra parte, existe otra zona importante   y es la denominada huella dactilar que es característica y única de cada compuesto (Guzmán, 2009).  En la práctica se obtuvieron diferentes señales por ejemplo ,se obtuvo  una señal en la  región comprendida entre  2000-1500 cm-1 , en donde encontramos principalmente dobles enlaces, como  C=C y C=O, en nuestro caso la banda relacionada con el enlace C=O tiene una intensidad fuerte y aparece entre 1690 y 1760 cm-1, la cual corresponde a su vez a un ácido carboxílico, mientras que el enlace C=C presenta una banda con una intensidad variable entre 1500 y 1600 cm-1 , perteneciente a Anillos aromáticos (Fenol). Las bandas que aparecen en la región 4000-2500 cm-1 están relacionadas con enlaces de estiramiento de O-H, C-H y N-H , en donde el C-H, genera un banda muy amplia y fuerte entre 2850 y 2970 cm-1  y pertenece a un alcano , mientras que N-H presenta una banda con intensidad media entre 3500–3300 cm-1  , la cual corresponde a un amina, por último también se reporta otra señal variable para el O-H, la cual pertenece al fenol. Una vez identificado los grupos funcionales en la muestra, se puede comparar con espectros en bases de datos e identificar a que sustancia pertenece, en nuestro caso la sustancia estudiada corresponde a la L-tirosina, la cual corresponde con los grupos funcionales identificados en el espectro.(Skoog, 2008)