Elaboración de un electrodo de referencia

1.1. Materiales y reactivos

✓   Potenciostato

✓  Alambre  de  cobre  de  alta  pureza  de  1mm  de  diámetro  

✓  2 puntas para micropipeta automática

✓  Solución de Cu(NO3)2  1M.

✓  1 Tubo de plástico con tapa rosca

✓  Algodón previamente lavado  con agua destilada y acetona

✓  Pinzas de Electricista

✓  Bisturí

✓  Barra de silicona

✓  Pistola de silicona

✓  Jeringa sin usar de 3 mL

✓  Tijeras

✓  Potenciostato

✓  Vasos de precipitado de 100 mL

✓  Electrodo de acero al carbono

✓  Porta electrodos

1.2 Objetivos

✓  Elaborar un electrodo de referencia de cobre ya que este es un recurso útil y necesario en las aplicaciones electroquímicas.

1.3 Introducción

1.3.1. Electrodos de medida y de referencia

Un sistema de óxido-reducción electroquímico (sea de tipo galvánico o no), siempre se pensará en una celda y sus correspondientes electrodos. En ciertos casos, sin embargo, si se desea investigar las características o propiedades de dicho sistema, es necesario que uno de los electrodos (considerado como de medida) se encuentre asociado con otro, de referencia (sobre cuyas características generales, ya se ha hablado), que nos permita hacer  el  seguimiento  del  potencial  (o  la  actividad),  como  es  el  caso  de  algunos  métodos

electroquímicos,  siempre que  el paso  de  corriente por  la  celda,  no  afecte  el potencial  del electrodo de referencia. No obstante, si la caída de potencial a través de la celda es mayor (en cierto grado), como sucede en el caso de las celdas electrolíticas o las voltaicas (celdas electroquímicas de potencia), se debe usar un arreglo de tres electrodos (los de la celda y uno de referencia) y, con frecuencia el empleo de un potenciostato para suministrar la energía.

1.3.1.1. Electrodos de medida. Todo electrodo que cede, recibe o intercambia iones con su medio, y cuyo potencial depende de éste, es un electrodo de medida, porque informa al circuito exterior de las características de la solución. De acuerdo con esta definición, un electrodo de medida nos brinda información del medio en el cual se encuentra (actividad, concentración, potencial, pH, etc.), y puede ser desde un sistema simple metal-ión metálico en solución, hasta sistemas más complejos, incluyendo electrodos selectivos para iones (ESI).

1.3.1.2. Electrodos metálicos. Debido a que el potencial de este tipo de electrodos, depende de la composición del medio (Fig.[1]), puede ser caracterizado como de medida. Considerando la reacción parcial general, Mn+ + ne = Mº, su potencial se puede expresado a través de la ec. de Nernst, para un sistema metal-ion metálico en solución, es decir:

Mn+/ Mº = 𝐸ºMn+/ Mº + =  0 , 05 91log aMn+

𝑛

Figura 1. Electrodo de medida de Cu/Cu+2 y electrodo de referencia[pic 2][pic 3]

1.3.1.3. Electrodo combinado. Un electrodo muy versátil, de amplio uso hoy en día, es el electrodo combinado que, como su nombre lo indica, combina dos electrodos en uno. Consiste de un electrodo de referencia (normalmente Ag-AgCl) y otro de vidrio, con los cuales se pueden realizar mediciones de pH fácilmente. Se construye con dos tubos de vidrio (o vidrio interno y epoxi externo) concéntricos, de tal forma que el tubo interior contiene el electrodo de vidrio y el tubo  que  rodea  a  éste  último,  el  electrodo  de  Ag-AgCl  en  solución  de  KCl  saturada (comúnmente). En este caso, el contacto poroso (vidrio sinterizado) se encuentra situado lateralmente en el tubo exterior, como se aprecia en la Fig. 2

Figura 2. Electrodo combinado

[pic 4][pic 5]

1.3.1.4. Electrodos de referencia.

El electrodo de referencia universal es el electrodo de hidrógeno. Sin embargo, dadas las dificultades que se presentan en el uso de cualquier electrodo de gas, es necesario el empleo de electrodos de referencia de otros tipos. Una de las características principales que debe presentar un electrodo de referencia, es que sea no polarizable (que no presente polarización), es decir, que su potencial no se vea alterado como consecuencia de los cambios en la interfase, debido al paso de una corriente apreciable. En la práctica, no cualquier sistema electroquímico puede funcionar como electrodo de referencia5 . Por ejemplo, cuando un pieza de Zn se encuentra sumergida en una solución acuosa de sus propios iones (Zn2+), de tal manera que el electrodo cede iones zinc a la solución (oxidación), el potencial del electrodo corresponderá únicamente al del sistema Zn2+/Zn°, es decir: