Laboratorio Nº1: “Determinación gravimetría de sulfato como sulfato de bario”

[pic 1]

Laboratorio Nº1: “Determinación gravimetría de sulfato como sulfato de bario”

Introducción

La gravimetría es un método mediante el cual se determina la masa de una sustancia con composición conocida la cual tiene relación química con el analito.

Si bien hay tres métodos de análisis gravimétrico, los cuales son por: volatilización, electro gravimetría y precipitación. En este caso, para analizar un sulfato soluble, se utilizará la precipitación del ión bario. El cual precipita gracias a la acción del agente precipitante.

                    Ba22+(ac) + SO4 2-(ac)           BaSO4(s)[pic 2]

La gravimetría por precipitación consta de 6 etapas: precipitación, filtración, digestión, calcinación o secado, determinación de masa y finalmente los cálculos.

El sulfato de bario tiende a ocluir tanto aniones como cationes, lo que forma interferencias en la muestra, las cuales deben ser cautelosamente eliminadas de la muestra. El sulfato de bario es un precipitado cristalino idealmente formado por cristales grandes para facilitar su filtrado. Para obtener un tamaño adecuado, se necesita formar pocos puntos de nucleación y para eso se debe agregar lentamente el agente precipitante mientras se aplica calor y se calienta la solución con la muestra.

El principal obstáculo para poder determinar la masa del ion sulfato, es la tendencia del bario a retener otras sustancias y por ende podríamos tener una coprecipitación con el sulfato de bario.

Para evitar y eliminar las interferencias, es necesario, trabajar en un medio levemente ácido de manera que otros subproductos sean solubles en agua, también los cristales deben ser de un tamaño adecuado para la filtración, realizar un correcto lavado y un secado en el cual la masa se mantenga constante en el tiempo.

Objetivo

• Determinar la cantidad de sulfatos en una muestra problema de sulfato de sodio, utilizando técnica de gravimetría por precipitación.

Marco teórico

Técnica de gravimetría es un método clásico de análisis de masa de una sustancia de composición desconocida, existen tres diferentes métodos de la técnica de gravimetría los cuales son:

• Método de volatilización: El componente a determinar es volátil. para esto se tiene que separar al analito mediante destilación o sublimación, antes de ser sometido a la destilación esta muestra tiene que ser pesado y una vez procesada la muestra se vuelve a pesar el producto obtenido para luego poder hacer la comparación con el peso de la muestra antes de ser destilado. Ejemplo: determinación del contenido de carbonato ácido de sodio en antiácido
• Método por electro gravimetría: Para este método se utiliza un ión metálico, este se reduce hasta su estado elemental y se deposita en el cátodo de un electrodo. Para poder cuantificación: se necesita pesar el cátodo antes y después de aplicar la diferencia de potencial • Ejemplo: determinación de metales alcalinos (pH básico) y cationes metálicos (Fe2 y 3+, Ni2+, CO2+, Ag+) utilizando un electrodo de mercurio.
• Método por precipitación

Pero el método ocupado en este caso fue el método de precipitación el cual consiste en el análisis de una reacción de precipitación para separar iones de una solución, para esto se ocupa un químico que se agrega para ocasionar la precipitación a lo cual se le llama agente precipitante, una vez precipitado la muestra se genera un solido en el fondo del vaso de precitado de 250mL ± 0,1mL una vez precipitado la reacción se tiene que separar el solido obtenido para esto se tiene que filtrar al vacío lo cual se hará a través del crisol de Gooch, una vez filtrado se tiene que volver filtrar por una segunda vez pero en esta ocasión para ser filtrado se le tiene que agregar pequeñas porciones de agua destilada tibia, una vez filtrado el sulfato de bario BaSO4(s) al agua filtrada se le agrega unas de nitrato de plata AgNO3(ac)  para ver si es que no queda cloruro de bario BaCl2(ac) en el sulfato de bario BaSO4(s)  y si el nitrato de plata no reacciona quiere decir el sulfato de bario esta listo para ir a la mufla el cual tiene como función evaporar los resto de agua destilada que están presentes en la muestra solida para esto se tiene que dejar pasar un tiempo ( unas horas) para luego masar la muestra y poder determinar la masa del analito.

Materiales:

• 2 vidrio reloj
• 2 vasos precipitados 100 y 250mL
• Bagueta
• Piseta de agua destilada
• Balanza analítica
• Bureta 25 mL
• Equipo filtración al vacío
• Mufla
• Desecador
• Placa calefactora
• 2 crisoles Gooch
• Probeta 100 mL

Reactivos:

• Muestra problema sulfato de sodio
• HCl 0,5 M
• Indicador anaranjado de metilo
• Cloruro de bario 5% m/V
• Nitrato de plata

Procedimiento

1.- Se calentaron los crisoles de Gooch en la mufla entre 40 y 45 minutos a una temperatura de 500°C. Luego se dejó enfriar en el desecador y se pesó hasta obtener una masa constante, la cual fue registrada.

2.-Se tomó una alícuota de 25 mL de la muestra problema y se vertió en un vaso precipitado de 250 mL.

3.- Se agregaron al vaso de precipitado 30 mL de agua destilada y 2 mL de HCl 0,5 M.

4.- Se calentó la muestra sobre la placa calefactora durante 10 minutos a una temperatura de 80°C aproximadamente.

...