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Práctica DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO POR ESPECROFOTOMETRIA

Enviado por   •  11 de Noviembre de 2020  •  Apuntes  •  769 Palabras (4 Páginas)  •  456 Visitas

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[pic 1]

GUÍA PROTOCOLO DE PRÁCTICA

Código: FR-GME-025

Versión: 03

[pic 2]

Proceso: Gestión de los Medios Educativos

Fecha de emisión:

26-Mar-2010

Fecha de versión:

24-Jul-2015

Sección 1.  DATOS DE LA ASIGNATURA

Nombre de la asignatura

Nombre del docente

Nombre de la práctica

 DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO POR ESPECROFOTOMETRIA

Fecha de práctica

Hora

No. de grupos

4CN

Objetivo general

Determinar la demanda química de oxigeno en una muestra de agua usando una técnica espectrofometrica.

Sección 2.  LISTADO DE MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPO

Cant.

Materiales

Cant.

Equipos

Cant.

Reactivos

Concentración

1

Gradilla

1

Plancha de calentamiento

100 mL

Patrón O2 (biftalato de potasio)

1000 ppm

4

Tubos de ensayo

1

Espectrofotómetro

50 mL

Acido sulfúrico

98%

2

Pipetas graduadas de 2 mL

50 mL

Dicromato de potasio (1,2 %)

0,25 N

1

Pipeta graduada de 5 mL

100 mL

Agua desionizada

2

Beaker de 500 mL

200 mL

Agua residual doméstica o sin tratar (estudiantes)

1

Marcador Sharpie (estudiantes)

1

Papel filtro cualitativo

Toallas desechables (estudiantes)

1

Celdas de cuarzo

1

Beaker de 100 mL

1

Pipeta de 1 mL

Algodón (estudiantes)

1

Embudo

1

Erlenmeyer de 250 mL

Sección 3.  PROCEDIMIENTO (preferiblemente en diagrama de flujo)

Diseño curva de calibración
[pic 3]

Para la construcción de la curva de calibración se necesitarán preparar 5 patrones y 1 blanco de reactivos, los cuales se deben preparar en tubos de ensayo respectivamente rotulados. Para tomar el patrón de O2 y agua, utilice las pipetas aforadas de 2 mL; para tomar el patrón de dicromato de potasio use la pipeta graduada de 1 mL; para tomar el ácido sulfúrico utilice la pipeta graduada de 5 mL. Siga las indicaciones de la tabla para la correcta preparación de las mezclas y sea lo más exacto posible. (Recuerde lavar y purgar las pipetas antes de usarlas).

nota:
adicionar el ácido sulfúrico en la cabina de extracción.

Tabla 1. Preparación de patrones y blanco de reactivos.

Patrón (ppm)

Patrón O2 (mL)

Agua desionizada (mL)

Dicromato de potasio (mL)

Ácido sulfúrico (mL)

Volumen final

Blanco

0,0

1,7

0,8

2,5

5,0

50

0,25

1,45

0,8

2,5

5,0

100

0,5

1,2

0,8

2,5

5,0

150

0,75

0,95

0,8

2,5

5,0

200

1,0

0,7

0,8

2,5

5,0

300

1,5

0,2

0,8

2,5

5,0

Preparación de la muestra problema

  • Filtre 30 mL de la muestra de agua.
  • Con ayuda de una pipeta graduada de 2 mL (limpia) tome 1,7 mL de la muestra de agua problema y adiciónela a un tubo de ensayo limpio y seco, respectivamente rotulado.  
  • Adicione 0,8 mL de dicromato de potasio 0,25N al tubo de ensayo que contiene la muestra.
  • Por último, agregue 2,5 mL de ácido sulfúrico concentrado.

Incubación de patrones y muestra problema

  • Llene el beaker con agua hasta la mitad y póngalo en la plancha de calentamiento hasta que llegue a ebullición.
  • extienda una capa de 1 cm de algodón en el fondo del recipiente. (con el fin de que cuando añada los tubos estos no salten).
  • Añada los tubos de ensayo al beaker y déjelos en baño de maría por 20 minutos.
  • Con cuidado ponga los tubos de ensayo en una gradilla y deje que se enfríen.

Lectura de absorbancia

  • El espectrofotómetro debe estar leyendo a 440 nm y se debe ajustar el cero con agua desionizada.
  • Leer las soluciones en el espectrofotómetro. (recuerde que se debe iniciar del patrón menos concentrado al más concentrado).

Nota: Para realizar la regresión lineal se debe trabajar con la absorbancia corregida (Y) y los patrones (X).

[pic 4]

Sección 4.  DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los residuos líquidos resultantes de las pruebas realizadas deben ser dispuestos en el bidón de soluciones acuosas.

Los residuos sólidos generados deben ir dispuestos en la caneca de solidos contaminados con sustancias químicas.

...

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