Hola me llamo fredy.

...

de Carbono de pared múltiple (CNT) III.1. INTRODUCCIÓN III.2. PARTE EXPERIMENTAL III.2.1 Materiales III.2.2. Preparación de las muestras III.2.3. Técnicas III.3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN III.4. CONCLUSIÓNES CAPÍTULO IV. Seguimiento por Fluorescencia de la piezorespuesta de materiales compuestos basados en PVDF relleno con partículas de BaTiO3 y Nanotubos de Carbono IV.1. INTRODUCCIÓN IV.2 PARTE EXPERIMENTAL IV.2.1. Materiales IV.2.2. Preparación de las muestras IV.2.3. Técnicas IV.3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN IV.4 CONCLUSIONES CAPÍTULO V. Propiedades Dieléctricas y Piezoeléctricas de materiales compuestos ternarios de Poli(fluoruro de Vinilideno), Titanato de Bario y Nanotubos de Carbono (PVDF/BaTiO3/MWCNT) V.1. INTRODUCCIÓN V.2. PARTE EXPERIMENTAL V.2.1. Materiales V.2.2. Preparación de las muestras V.2.3 Técnicas V.3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN V.4. CONCLUSIONES

ÍNDICE

CAPÍTULO VI. Análisis morfológico por microscopia de fuerza atómica (AFM) de polifluoruro de vinilideno (PVDF) bajo la influencia de nanopartículas de Titanato de Bario (BaTiO3) y Nanotubos de Carbono (CNT) VI.1. INTRODUCCIÓN VI.2. PARTE EXPERIMENTAL VI.2.1. Materiales VI.2.2. Preparación de las muestras VI.2.3. Técnicas de análisis y caracterización VI.3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN VI.4. CONCLUSIONES

RESUMEN

RESUMEN

En este trabajo se han diseñado, preparado y caracterizado nuevos materiales nanocompuestos con propiedades dieléctricas especiales. Materiales de alta constante dieléctrica con bajas pérdidas dieléctricas y piezoeléctricas. Para ello, se prepararon materiales nanocompuestos con dispersión óptima de nanopartículas mediante la utilización de molienda de Bolas de Alta Energía (HEBM). Los resultados obtenidos de una caracterización químico-física apropiada tanto del material en su conjunto como a escala interfacial se correlacionaron con las propiedades finales de los materiales (termo-mecánicas, eléctricas) para poder entender la influencia de la presencia de nanopartículas interfase en las prestaciones de estos materiales nanocompuestos. En particular los materiales seleccionados para realizar estos estudios son: polifluoruro de vinilideno, partículas submicrométricas de titanato de bario, BaTiO3, y nanotubos de carbono de pared múltiple, CNT. Con ellos se prepararon sistemas ternarios de PVDF/BaTiO3/CNT de diferente composición.

Se tuvieron en cuenta diferentes composiciones para los materiales compuestos de PVDF/BaTiO3 que en tanto por ciento en peso fueron de 0%, 1%, 5% y 10% respectivamente. Se estudió la estructura y la morfología de los materiales preparados por difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica de barrido (SEM) respectivamente. Por otro lado, se estudiaron transiciones térmicas de los materiales realizando seguimientos de los procesos de fusión y cristalización llevando a cabo experimentos dinámicos por calorimetría diferencial de barrido (DSC). En el proceso de cristalización se consideraron dos variables: i) la velocidad de enfriamiento y ii) la cantidad de partículas de BaTiO3. Además se llevó a cabo un análisis cinético profundo del proceso de cristalización del PVDF con el fin de comprender el mecanismo principal por el cual se obtienen unas morfologías concretas. Se pudo observar que la velocidad de enfriamiento y el contenido de BaTiO3 no producían variaciones importantes en la estructura cristalina y la morfología del PVDF, sin embargo, la presencia de partículas de BaTiO3 parece favorecer una nucleación atérmica, lo que lleva a una mayor fracción de cristales en tiempos más cortos.

RESUMEN

Por otra parte se prepararon materiales compuestos basados en una matriz de Polifluoruro de Vinilideno (PVDF) rellena de partículas submicrométricas de BaTiO3 y nanotubos de carbono de pared múltiple (CNT) con dispersión uniforme. Se estudió la estructura y la morfología de estos materiales en función de la composición para correlacionarlas después con las propiedades térmicas y mecánicas. Se utilizo molienda mecánica de bolas de alta energía (HEBM) en condiciones criogénicas y posteriormente prensado en caliente para obtener películas delgadas con dispersión uniforme de las nanopartículas en el interior del PVDF

La presencia de nanopartículas de BaTiO3 y/o CNT no modifica el mecanismo de termogradación del PVDF. Sin embargo, el BaTiO3 parece inhibir la volatilidad de los productos descompuestos a partir de la termodescomposición dificultando así la descomposición del PVDF. La presencia de los CNT favoreció la termodegradación del PVDF probablemente debido a la mejora en la transmisión de calor por un incremento en la conductividad térmica. Las variaciones en las transiciones térmicas del PVDF eran más dependientes de las condiciones de procesamiento. Las mejoras en las propiedades mecánicas del PVDF se atribuyeron a un efecto de refuerzo de los rellenos. Este efecto, sólo ocurrió por debajo de la fracción de percolación de los CNT, señalando que los nanotubos de carbono refuerzan a través de una transferencia de carga óptima de la matriz del PVDF a los nanorellenos.

Se utilizó espectroscopia de fluorescencia de estado estacionario con el fin de estudiar las variaciones de la dinámica molecular del polifluoruro de vinilideno bajo la influencia de nanorellenos. La novedad introducida con este tipo de estudios es que por primera vez el efecto simultáneo ejercido por un campo eléctrico también se monitorizó. En este estudio materiales compuestos basados en PVDF/BaTiO3/CNT con diferentes composiciones y una concentración constante de dansilcadaverina (sonda Fluorescente) se prepararon por evaporación del disolvente (dimetilformamida) y posterior prensado en caliente. La dinámica molecular del polímero se estudio a partir del seguimiento de la respuesta fluorescente del DNS dispersada en el polímero en función de la temperatura. Al mismo tiempo las películas delgadas fueron sometidas a un campo eléctrico generado entre dos

RESUMEN

electrodos transparentes de óxido de indio dopado con estaño (ITO) por la aplicación de 60 Voltios de un proveedor de energía. De hecho se realizaron dos tipos de experimentos con y sin aplicación de voltaje eléctrico (0Voltios y 60Voltios). Cuando no hay campo eléctrico dos fenómenos