LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA EXTRACCION.

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Después de obtener los datos anteriores, se procedió a determinar el punto de fusión de las sustancias con ayuda de 3 capilares que contenían cada uno en el inferior del tubo las sustancias obtenidas anteriormente, estos fueron ingresados a un equipo especial para determinar este tipo de propiedades (ver tabla 2).

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

- Determinación de peso de instrumentos y sustancias resultantes

Tabla 1. Determinación de peso de sustancias

Instrumento / sustancia

Peso papel filtro / vidrio reloj (mg)

Peso Papel filtro + Sustancia (mg)

Peso de la Sustancia (mg)

Peso de la Sustancia (g)

Papel filtro 1

Acido

(tubo 2)

678.5

703.3

24.8

0.0248

Papel filtro 2

Base

(tubo 3)

655.3

702.0

46.7

0.0467

Vidrio reloj

Neutra

(tubo 1)

18473.8

18515.7

41.9

0.0419

Los cálculos necesarios para obtener el peso de la sustancia se realizaron de la siguiente forma:

[pic 2]

[pic 3]

[pic 4]

[pic 5]

[pic 6]

Donde VR: Vidrio Reloj

[pic 7]

Con el fin de determinar el porcentaje de recuperación de cada una de las soluciones en los 300g de muestra desconocida se tiene en cuenta que en los 300g hay presentes 100g de un compuesto ácido, 100g de compuesto básico y 100g de un compuesto neutro. El porcentaje de recuperación se refiere al porcentaje que puede recuperarse del elemento en una cantidad de compuesto determinado. Es por esto que los porcentajes de recuperación de cada uno de los elementos, se determinan de la siguiente manera:

Solución ácida

[pic 8]

[pic 9]

Solución básica

[pic 10]

[pic 11]

Solución neutra

[pic 12]

[pic 13]

- Determinación del punto de fusión

Tabla 2. Punto de fusión

Sustancia

Rango de punto de fusión (°C)

Promedio punto de fusión (°C) *

Acida

121.9 – 123.3

122.6

Básica

68.3 – 69.4

68.85

Neutra

71.0 - 71.5

71.25

*Los cálculos se determinan en la parte inferior

Para identificar la sustancia desconocida, se desarrolla un promedio de los puntos de fusión respectivos para cada sustancia, esto se determina por medio del porcentaje de error relativo. De esta forma se promedian los puntos de fusión registrados para cada una de las soluciones, y luego se halla su porcentaje de error mediante la diferencia de este dato experimental y el real, refiriéndose este último al que se halla en la literatura para los compuestos que servirán como marco de referencia, que en este caso son el naftaleno con un punto de fusión 80 ºC para la solución neutra (C10H8), la P-Cloroanilina 72.5ºC para la solución básica y el ácido benzoico 122ºC (C6H5-COOH) para la solución ácida como se evidencia a continuación

Solución neutra: Valor real= Naftaleno (80ºC)

[pic 14]

[pic 15]

[pic 16]

Solución ácida valor real= Acido benzoico (122ºC)

[pic 17]

[pic 18]

Solución base: valor real= P-Cloroanilina (72.5ºC)

[pic 19]

[pic 20]

ANÁLISIS DE RESULTADOS

A partir de los datos obtenidos mediante los respectivos cálculos, se pudo verificar que con respecto a los porcentajes de recuperación, los resultados obtenidos demuestran que la sustancias no pudieron obtenerse en su estado más puro, este hecho pudo deberse a errores durante el desarrollo de los procesos de extracción con el fin de que ya no se distinguieran dos fases al interior de cada tubo de ensayo, de esta forma los valores obtenidos demuestran la existencia de restos o residuos presentes en las sustancia que se pretendían separar, lo que entonces conlleva a que los porcentajes de recuperación se presenten un poco elevados y por ende pone en manifiesto errores durante el desarrollo de la fase de extracción en la práctica experimental.

De manera más profunda puede evidenciarse a partir de un análisis de los resultados, que el más elevado en relación a la presencia de residuos es la