No hay información de toxicidad disponible para este compuesto, pero sería prudente seguir las precauciones normales

...

En este experimento, una sal compleja de yodo es sintetizada con el yodo en estado de oxidación positivo. En la presencia de nitrato de plata , y piridina, (py), el yodo reacciona, formando yodo (I) catiónico y ion yoduro. El yoduro de plata es insoluble en el solvente experimental y precipita la solución. [pic 9][pic 10]

[pic 11]

El yodo catiónico se estabiliza mediante la formación de complejos con piridina y en éter precipita como nitrato.

[pic 12]

Lectura anterior y técnica

Sección 5.D3: Aislamiento de productos cristalinos (succión y filtración)

Sección 6.C: Espectroscopia de infrarrojo

Experimentos relacionados

Química del yodo: experimento 19

Complejos de los elementos del grupo principal: Experimento 5 y 10

SECCIÓN EXPERIMENTAL

Recomendaciones de seguridad

Yodo (CAS No. 7553-56-2): Yodo es dañino si es ingerido, inhalado o absorbido por la piel. Es un agente lacrimógeno (te hace llorar). ORL-RAT LD50: 14 g/kg. Ingestion de 2-3 g ha sido fatal.

Piridina: es dañino si es ingerido, inhalado o absorbido por la piel. Tiene un olor perjudicial y es un anestésico general.

Tomarlo únicamente en la campana. Lavar todos los utensilios en contacto con la piridina en la campana con acetona.

Nitrato de plata: Como la mayoría de los compuestos de plata, el nitrato de plata es un veneno de metal pesado. Puede ser fatal si es ingerido.

INFORMACIÓN QUÍMICA

Compuesto

Masa molar

Cantidad

Concentración molar (mmol – milimoles)

P.F (°C)

Densidad

[pic 13]

253.8

250 mg

1.0

113.5

4.93

[pic 14]

79.1

500 L[pic 15]

6.2

-42

0.98

[pic 16]

169.9

170 mg

1.0

212

4.35

Equipo requerido

- 2 matraz Erlenmeyer de 10 mL

- Micropipeta

- Agitadores magnéticos

- Pipeta pasteur

- Embudo

- Baño maría

- Papel filtro

- 5 tubos de ensayo

Tiempo requerido para el experimento: 3 h.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

NOTA: Hacer todas las prepaciones en solución y pasos de la reacción en la campana, incuyendo las filtraciones.

En un matraz Erlenmeyer de 10 ml que contenga los agitadores magnéticos, disolver 170 mg (1.00 mmol) de en 500 L de piridina (micropipeta). Por separado, en un matraz Erlenmeyer de 10 ml, disolver 250 mg (1 mmol) de yodo en 5 ml de cloroformo.[pic 17][pic 18]

NOTA: El cloroformo tiene vapores narcóticos. Evitar respirar los gases. También es altamente inflamable. Esta enlistado como cancerígeno por la EPA.

Añadir el cloroformo lentamente, con agitación, a la solución de piridina usando la pipeta Pasteur. Un precipitado amarillo de AgI se formará. Remover el precipitado de yoduro de plata de la solución por filtración de succión usando un embudo. Es la solución filtrada que contiene el producto. Guardar el precipitado también, ya que será probado para confirmar que es yoduro de plata.

Aislamiento del producto

Añadir 5 ml de éter etílico al filtrar y tapar el frasco del filtro. Mover vigorosamente (o mezclarlo en el agitador Vortex) y dejar reposar la solución. El producto dipyridineiodine (I) nitrate se cristalizará muy lentamente de la solución. Dejar por al menos 30 min para su completa cristalización (durante al menos 10 min, el matraz Erlenmeyer debe ser colocado en el baño de agua con hielo). Decantar la solución madre, reteniendo el producto de los cristales amarillos. Lavar los cristales con dos porciones adicionales de 500 L de éter y decantar los lavados. Calentar el matraz de Erlenmeyer que contiene el producto en una placa calefactora en el ajuste más bajo para vaporizar cualquier residuo de éter. Pesar los cristales, y calcular un porcentaje del rendimiento. Determinar el punto de fusión.[pic 19]

Caracterización del producto

Prueba para haluro de plata. En una serie de tres pequeños tubos de ensaye, colocar ~10 mg de uno de cada uno de los siguientes: (a) precipitado de yoduro de plata, (b) cloruro de plata y (c) bromuro de plata. A cada tubo de ensayo, añadir 5 gotas de 7.5M . ¿Cuál haluro de plata comienza a disolverse? Ahora añadir 1 ml de 15M a cada tubo. ¿Qué se disuelve ahora? Crea una prueba para diferencia entre los haluros de plata.[pic 20][pic 21]

Determinación de Yodo. Añadir una pequeña porción del producto dipyridineiodine (I) nitrate a 2 pequeños tubos de ensayo (~10 mg a cada uno). A un tubo, añadir 1 ml de 6M HCl; al otro, añadir 1 ml de NaOH diluido. ¿Qué es lo que observas? A cada tubo, añadir 1 ml de solución acuosa saturada KI. ¿Qué es lo que puedes concluir acerca de la estabilidad del yodo catiónico en los medios ácidos y básicos?

Análisis Infrarrojo. Preparar KBr Pellet del producto. Comparar