Analisis de alimentos II

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Determinación de Calcio en el Alimento según la FAO

Fundamento:

El calcio iónico de la muestra de alimento se combina con el reactivo oxalato de amonio con el fin de precipitarlo en forma de oxalato de calcio. El citado compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico, para obtener ácido oxálico, el cual es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo permanganato de potasio (KMnO4).

La cantidad de ácido oxálico que se forma es directamente proporcional a la cantidad de calcio que tiene la muestra, a su vez, a mayor cantidad de calcio presente, mayor cantidad de permanganato de potasio se emplea para la oxidación.

Reactivos

- Acido clorhídrico (1 – 3 %)

- Acido nítrico 70%

- Hidróxido de amonio (1:1 v/v)

- Indicador de rojo de metilo (1 g en 200 ml de etanol)

- Solución de oxalato de amonio 4.2 %

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- Acido sulfúrico 98 %

- Solución estándar de permanganato de potasio 0.05N

Materiales y Equipo

- crisoles de porcelana

- matraces volumétricos de 250 ml

- vasos de precipitado de 250 ml

- Papel filtro para análisis cuantitativos libre de cenizas

Procedimiento

Calcine en crisol de porcelana 2.5g de muestra finamente molida. Adicione 40ml de HCI y unas gotas de HNO3 al residuo, caliente el crisol hasta ebullición, enfríe y transfiera a un matraz volumétrico de 250ml, afore y mezcle. Pase a un vaso de precipitado 100ml de sol. para cereales o alimentos con cereales ó 25ml para alimentos con minerales. Diluya a 100ml y adicione 2 gotas de rojo de metilo. Adicione NH4OH gota a gota hasta que vire a pardo anaranjado, luego adicione 2 gotas de HCl para dar un color rosa. Diluya con 50ml de agua, hierva y adicione con agitación 10ml de sol 4.2% de oxalato de amonio. Ajuste el pH con ácido para regresar al color rosa si es necesario.

Déje reposar, filtre y lave el precipitado con la solución de NH4OH (1.5%). Coloque el papel filtro con el precipitado en un vaso, adicione una mezcla de 125ml de agua y 5ml de H2SO4, caliente a 70°C y titule con la solución de permanganato y calcule:

Ca (%)= 0.1((ml Sol. Permanganato/Peso de la Muestra) × (Alicuota usada en ml/250)

Bibliografía:

- http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s22.htm

- http://www.oocities.org/mvz_jmtz/cadef.html

- http://www.fao.org/docrep/field/003/ab489s/ab489s04.htm

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