DETERMINACION DE BROMUROS EN MUESTRA PROBLEMA POR METODOS VOLHARD Y FAJANS, COMPARACIÓN DE LOS MISMOS

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En base al método descrito en [4], a partir de los resultados se elaboraron las diferentes curvas teóricas de las titulaciones realizadas.

Figura 1. Curva teórica de la titulación de estandarización del nitrato de plata; se titularon 10.00 mL de NaCl 7.971 mM con nitrato de plata 7.042 mM[pic 2]

[pic 3]

Para la estandarización de tiocianato se obtuvo una desviación respecto a lo esperado menor a la estandarización antes mencionada pero sigue siendo significativamente alta. Esto era de esperarse debido a que se usa al nitrato para estandarizarlo.

Figura 2. Curva teórica de la titulación de estandarización del tiocianato; se titularon 10.00 mL de nitrato de plata 7.042 mM con SCN- 8.04 mM.

[pic 4]

En ambas estandarizaciones, los resultados reportados por los grupos no son significativamente diferentes entre sí, pues al realizar la prueba Q tanto para el dato mayor como para el menor se tienen valores que no provocan ningún rechazo.

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[4] de Levie, Robert. How to use Excel in Analytical Chemistry. (Ed: Cambridge University Press) Bowdoin College, Brunswick, ME, 2001

Por el método de Fajans, se puede ver que en los datos reportados por los grupos que la variación es baja, y esto se comprueba al realizar la prueba Q la cual no arroja rechazo de datos. Además se obtuvo una desviación significativa respecto al valor esperado.

Figura 3. Método Fajans. Curva teórica de valoración de 10.00 mL de muestra de Br- 7.938 mM con AgNO3 7.042 mM.

Por el método de Volhard los resultados reportados por los grupos no presentan una variación significativa entre sí por lo cual no se realiza ningún rechazo de datos. En esta valoración no se tiene con exactitud el dato del exceso de nitrato, dado que éste fue añadido mediante una bureta, que es un material volumétrico no analítico, lo que nos interfiere directamente en el cálculo de la concentración de bromuro, no permitiendo hallar un valor exacto ni válido de la misma.

Figura 4. Método Volhard. Curva teórica de valoración del exceso de AgNO3 7.042 mM resultado de adicionar 20 mL de éste a 10.00 mL de muestra de Br- 7.938 mM; Se empleó SCN- 8.04 mM como titulante.

[pic 5]

Al realizar la comparación de los dos métodos tanto por la prueba t como por la prueba F se encontró que se rechazan las dos hipótesis nulas, lo cual nos dice que los conjuntos de datos son significativamente diferentes, y esto puede ser debido al error cometido en la adición del exceso de nitrato, o también puede ser debido a otros errores de método, en la titulación o la observación del viraje del indicador. En la metodología empleada, se debía adicionar una cantidad de 20.00 mL de nitrato de plata como exceso, y en base a este valor se realizaron los cálculos; Sin embargo, si en realidad se empleó una cantidad entre 20.26 y 20.39 mL el valor t correspondiente no hubiera superado el valor crítico, y por tanto no se rechazaría la hipótesis nula de la prueba t de Student.

Como no se dispone del dato exacto real, no se puede inferir si uno es mejor, más exacto o más preciso que el otro, sino simplemente que el grupo de datos de uno es significativamente diferente del otro en cuanto a dos parámetros, su media y su variación.

- Conclusiones

La concentración de la muestra de KBr analizada por los métodos de Volhard y Fajans es de 0,00771 y 0,007938 M respectivamente; Sin embargo, en el método Volhard se cometió un error en la adición del exceso de nitrato de plata, por lo que el resultado obtenido no es exacto ni válido.

Por la prueba t se puede inferir que las dos muestras son significativamente diferentes en sus valores medios.

Por la prueba F se rechaza la hipótesis nula, es decir que las poblaciones de donde se toman las muestras no son normales y sus varianzas no son iguales.

- Sección Experimental

[pic 6]

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Material de Soporte.

Tabla 1. Valores críticos prueba t

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Tabla 2. Valores críticos de la prueba F de 2 colas.

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Tabla 2. Valores críticos para la prueba Q al 95% de confianza. tomado de [5]

Figura 5. Regresión de los datos de la prueba Q a un polinomio de sexto grado. Se muestra la relación entre el número de datos n en el eje horizontal y el parámetro Q en el eje vertical. Fuente: Elaboración propia.

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Muestras de calculos:

- -Estandarización de Nitrato de Plata:

Se usó un patrón de cloruro de Sodio preparado en el laboratorio, por tanto es necesario calcular cuanto NaCl patrón se debe pesar asumiendo una concentración aproximada de AgNO3

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A continuación se determinó la concentración del patrón:

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[pic 14]

Con el Volumen de AgNO3 gastado en la titulación se obtiene la concentración del mismo:

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- Estandarización de tiocianato:

Para estandarizar el ticianato se utiliza nitrato de plata de concentración previamente identificada, y por el volumen gastado de KSCN en la titulación, se encuentra su concentración:

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[5] Christian. Analytical Chemistry, 6th ed, pp. 98-99.

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- Determinación de Bromuros por método

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