Determinacion de Fe2+ por espectroscopia.

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Método espectrofotométrico.

Campo de aplicación del método espectrofotométrico.

La prueba se puede realizar para muestras de latón con un contenido de hierro entre el 0.003% y el 0.25% de contenido. Los posibles interferentes con los que hay que tener cuidado son luz interferente en el espectrofotómetro y Fe (III). Este último interferente también es causa de error.

Instrumento: Espectrofotometro UV-visible

Marca: Spectronic Unicam Modelo: GENESYSTM 5 Spectrophotometer

Alcance: 200 nm-1100nm Magnitud de trabajo: 510 nm

Núm. Serie: 3V0C209002

Trazable: a NIST

Parámetros de referencia

Referencia

Porciento de hierro en latón Máx.

NOM-132-SSA1-1995 (L1)

0,30

NOM-132-SSA1-1995 (L2)

0,20

NOM-132-SSA1-1995 (L3)

0,40

Ulbrinox (ficha técnica C260)

0,05

NOM-008-SCT4-1994

0,40-2,2

Norma Oficial Mexicana NOM-132-SSA1-1995, Que establece las especificaciones sanitarias de las agujas para raquianestesia, agujas espinales y agujas para anestesia epidural.

Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCT4-1994, Especificaciones técnicas que deben cumplir las hélices para embarcaciones.

Ficha técnica de metales rojos de la empresa Ulbrinex. (ASTM: B19, B36, B129, B569, B888)

Curva de calibración.

Para lograr la preparación de la curva de calibración se trabajó con un amortiguador de fenantrolina/acetatos, este amortiguador contenía el agente complejante indispensable para la cuantificación del hierro presente en la muestra. Las sustancias utilizadas para el amortiguador fueron ácido acético e hidróxido de amonio para fijar el pH entre 6 y 6.5; éste sería el pH óptimo en el cual se aseguraría la formación del complejo de manera cuantitativa.

El intervalo de trabajo para las disoluciones de hierro de la curva de calibración establecido en el protocolo del ATSME establece 0.005 y 0.125 mg de hierro por 50 mL de solución, éste intervalo es establecido debido que el método fue diseñado para la cuantificación de hierro en concentraciones desde (0.003 a 1.25) %.

[pic 7]

Diagrama de absorbancia F(λ) para un sistema de Fen3Fe2+

La realización de la curva se llevó a cabo utilizando un espectrofotómetro el cual fue ajustado a una longitud de onda de 510nm ya que a este valor de longitud de onda se presenta la máxima absorbancia para el compuesto Fen3Fe2+.

Curva de calibración obtenida.

[pic 8]

r2=0.9991

Pendiente: (0.0313± 0.00056) ppm-1 k=2

Ordenada al origen: (0.0013± 0.00094) k=2

La curva de calibración obtenida presenta una pendiente de 0.0313 mg/L con un r2= 0,9991, a pesar de que el valor de r2 no se considera inaceptable el valor obtenido de la pendiente es demasiado bajo para asegurar una calidad estadística ya que debería ser mayor o igual a 1.

Muestra sintética.

Parámetros iniciales: 0,09% de Fe.

Metal

%Metales

mg/L

Cu

61,75

4116,66

Zn

35,08

2338,66

Pb

3,07

204,66

Fe

0,09

6

Masas pesadas:

Cu: 1,0353g

Zn: 0,5848g gTotales: 1,7532g en 250,0 mL

Pb: 0,0827g

Sal de Mohr: 0,0504g

Resultados.

Muestra sintética resultados.

Medición

Absorbancia

Concentración Fe (mg/L)

% de Fe en muestra

1

0.022

0.661341853

0.383294251

2

0.023

0.693290735

3

0.022

0.661341853

promedio

0.67199148

s

0.018445696

Porcentaje de Hierro en la muestra sintética.

Se tiene una concentración aproximadamente de (0.672 ± 0,217) mg/L

Y un porcentaje de: (0,38 ± 0,0102) % en la muestra sintética.

Muestra de Latón.

Resultados.

Medición

Absorbancia