LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO N°8

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- Se observa que la solución muestra para esta experiencia es incolora.

- Al agregar 14 gotas de Ba(NO3)2 saturado a la solución muestra se observó un precipitado de color blanco y una solución incolora.

- Al agregar 10 gotas de Zn (NO3)2 1M a la solución incolora, obtenida luego de haber centrifugado y decantado, se observó un precipitado amarillo- blanquecino y una soluciona amarillo-pálido.

- Al agregar 15 gotas de Ag (NO3)2 0.1M a la solución amarillo pálido obtenida luego de haber centrifugado y decantado, se observó un precipitado de color amarillo pálido y una solución amarillo-claro.

Marcha analítica de separación de aniones del primer grupo

Observaciones

- La solución dada en el laboratorio ya era alcalina por lo que no fue necesario agregar Ba(OH)2, al agregar Ba(NO3)2 se forma un precipitado que parece ser color celeste; sin embargo al ser lavado se evidencia que su color es blanco.

- En la primera muestra, no se logró observar la decoloración, en el papel filtro con fenolftaleína, que confirmara la presencia de CO32-.

- Al agregar el HCl 6M no se forma ningún cambio en la solución pero al calentarlo por un minuto se forma un precipitado de color blanco y la parte acuosa es incolora

- De la solución obtenida (sin el precipitado), le agregamos 5 gotas de H2O2 al 3%, no se nota algún cambio, luego pasamos a hervir a la solución formándose un precipitado de color blanco al cabo de unos 10 min.

- Al decantar la solución, le agregamos HNO3 6N, no aparece ningún cambio, pero al agregar (NH4)6Mo7O24 1N, la solución toma un color amarillo, y al calentarlo se nota el precipitado de color amarillo

6) REACCIONES QUÍMICAS

Separación del grupos:

Una vez alcalina la solución muestra, se agrega gota a gota Ba (NO3)2 saturada y así poder precipitar a los aniones del primer grupo.

CO32–(ac) + Ba2+ (ac) BaCO3(s)[pic 4]

SO42–(ac) + Ba2+ (ac) BaSO4(s)[pic 5]

SO32–(ac) + Ba2+ (ac) BaSO3(s)[pic 6]

2 PO43– (ac) + 3 Ba2+ (ac) Ba3 (PO4)2(s)[pic 7]

Al centrifugar y decantar, a la solución obtenida se le agrega 10 gotas de Zn (NO3)2 1M y así los aniones del segundo grupo precipitan.

S2–(ac) + Zn2+(ac) ZnS(s) color Blanco[pic 8]

2 Fe (CN) 63–(ac) + 3 Zn2+(ac) Zn3 [Fe (CN)6]2(s) color Amarillo[pic 9]

Fe (CN) 64–(ac) + 2 Zn2+(ac) Zn2Fe (CN)6(s) color Blanco[pic 10]

Al centrifugar y decantar, a la solución obtenida se le agrega 10 gotas de Ag (NO3)2 0.1M y así los aniones del tercer grupo precipitan.

Cl– + Ag+ AgCl(s) color Blanco[pic 11]

Br– + Ag+ AgBr(s) color Amarillo[pic 12]

I– + Ag+ AgI(s) color Amarillo pálido[pic 13]

Al centrifugar y decantar, la solución contiene los aniones del 4to grupo: CH3COO–; MnO4–; NO3–

Separación del primer grupo:

- Primera parte de precipitado

SO3 2– + H2O2 = SO4 2– + H2O

BaSO3 + 2 H + = Ba2+ + H2O + SO2(g)

H2SO4(ac) = 2 H + + SO4 2–

BaCO3(s) + 2 H + = Ba2+ + CO2(g) + H2O

Na2CO3(ac) = 2 Na+ (ac) + CO3 2– (ac)

CO3 2– + H2O = HCO3 – + OH–

CO2(g) + H2O(l) = H2CO3(ac)

H2CO3(ac) + CO3 2– (ac) = 2 HCO3 – (ac)

El anión HCO3 – provoca que la decoloración de rosado a incolora de la fenolftaleína.

- Segunda parte de precipitado

El precipitado que está compuesto por los aniones del primer grupo (BaCO3, BaSO4, BaSO3 y Ba3(PO4)2), se le agrega un 1ml de HCl 6M y luego calentamos por 1 min. Obteniéndose la siguiente reacción:

Ba2+(ac) + SO42-(ac) BaSO4(s) [pic 14]

El precipitado que se obtiene es de color blanco que es prácticamente insoluble en agua y ácidos diluidos

Después de decantarlo a la solución se le agrega 5 gotas de H2O2 al 3%, y lo pasamos a hervir, el precipitado que se obtiene es de color blanco, dándose la siguiente reacción

Ba2+(ac) + SO32-(ac) BaSO3(s) [pic 15]

Lo decantamos de nuevo y a la solución le agregamos HNO3 6N y 5 gotas de (NH4)6Mo7O24 1N,y procedemos con el calentamiento de la solución, con lo cual aparecerá un precipitado de color amarillo (fosfomolibdato de amonio), dándose la siguiente reacción[pic 16]

7)CONCLUSIONES

- Es muy importante que la muestra este alcalinizada, para así poder evitar las descomposición del ion carbonato o ion sulfito, y así se formen los precipitados del primer grupo sin ningún inconvenientes.

- Las soluciones de hidróxido de bario y la de nitrato de bario deben estar saturadas para la experiencia debido a que su solubilidad en medio acuoso es baja.

- En casi todos los casos, la ausencia de determinados iones se puede probar mediante una sola prueba, eliminándose así la necesidad de hacer pruebas individuales para estos iones descartados.

- Con la realización del experimento, primero hemos logrado completar con el objetivo que consta en la separación de aniones del primer grupo

- Segundo , también llegamos a determinar la existencia de los aniones (SO42-, SO32- y PO43-); al final de la experiencia, notándose con el color de sus precipitados

- Nos hemos percatado que al obtener tales precipitados es necesario un calentamiento previo para que las reacciones se den a cabo, esto indica que se necesita tal energía para que se den posibles la identificación de los aniones del primer grupo

- De los precipitados que