Laboratorio de Ingeniería de la Reacción Química.
Enviado por Antonio • 23 de Febrero de 2018 • 2.659 Palabras (11 Páginas) • 438 Visitas
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Se añade sulfúrico hasta que el pH de la disolución quede comprendido entre 8,2 y 9,8 (se comprueba con papel de pH). Al precipitar la sílice hay una mayor oposición a la agitación, pero llega un momento en que esta oposición disminuye siendo otro indicativo de que no se debe añadir más sulfúrico.
Una vez obtenido el precipitado, se filtra a vacío lavándolo dos veces con 200 mL de agua destilada, y se introduce el sólido recuperado de la filtración en la estufa durante toda la noche a una temperatura comprendida entre los 40 y 50 ºC.
- Sesión 2
Se recoge la sílice de la estufa y se divide en tres partes iguales. Una de éstas se introduce en 100 mL de disolución acuosa de nitrato de aluminio al 35% en peso, otra se introduce en 100 mL de disolución acuosa de nitrato de aluminio al 5% en peso, y la última se deja intacta. La alúmina se soporta sobre la sílice por impregnación.
Tras unas 6 horas se sumerge el sólido en 100 mL de una disolución 3N de hidróxido de amonio, para así eliminar los posibles restos ácidos del ácido sulfúrico. Posteriormente se filtra, y se deja secar el sólido durante una hora a 110 ºC.
Por último se lleva a cabo la calcinación del catalizador, eliminando así las impurezas restantes. Cada catalizador se divide en dos crisoles, y se introducen una parte en una mufla a 400ºC y otros en la de 700ºC, durante 2-3 horas como mínimo. Al utilizar diferentes temperaturas de calcinación se pretende afectar sobre las propiedades del catalizador, así como su superficie específica.
- Sesión 3
La medida del pH se lleva a cabo mediante el método colorimétrico.
Se toman 5 tubos de ensayo para cada catalizador en unas condiciones (se necesitan en total 20 tubos de ensayo), y se introduce en cada uno 0,25 g de catalizador. Posterioimente se añade N-butilamina 0,05N en cantidades crecientes:
Tabla 1. Cantidades aproximadas de N-butilamina para la medida de acidez
Tubo de ensayo
V(mL) N-butilamina para catalizador 5% alúmina
V(mL) N-butilamina para catalizador 35% alúmina
1
1
1.5
2
1.3
1.8
3
1.5
2
4
1.8
2.3
5
2
2.5
Los tubos de ensayo se introducen durante 6 horas mínimo a una estufa a 50ºC, comprobando que estén perfectamente cerrados.
Pasado un tiempo adecuado, se sacan los tubos y se dejan enfriar hasta que alcancen la temperatura ambiente. Una vez alcanzada se añade una gota de indicador rojo neutro y se espera hasta que se vea una coloración.
Si se consigue un color amarillo/naranja el medio es básico, quedando N-butilamina sin reaccionar. Por el contrario si se alcanza una coloración rojo/naranja se trata de un medio ácido, lo que significa que al acabarse la N-butilamina hay centros ácidos que reaccionan con el propio color rojo neutro.
Se debe tener en cuenta que si no se produce coloración apreciable en ninguno de los tubos, o si el viraje hacia la misma tonalidad se produce en todos los tubos, se ha de repetir el experimento con otras cantidades de N-butilamina pues no se puede discriminar la acidez.
- RESULTADOS Y DISCUSION
- Preparación de la disolución al 5% en peso de alúmina.
Primero se debe calcular la cantidad de nitrato de aluminio monohidratado sólido para la disolución de 5%.
Pm Al(N03)3=213 g/mol
Pm Al(N03)3 * 9 H2O =375 g/mol
Moles hidratados = Moles sin hidratar
[pic 7]
[pic 8]
[pic 9]
- Preparación de la disolución al 35% en peso de alúmina.
Pm Al(N03)3=213 g/mol
Pm Al(N03)3 * 9 H2O =375 g/mol
Moles hidratados = Moles sin hidratar
[pic 10]
[pic 11]
[pic 12]
La acidez del catalizador se determina mediante el método colorimétrico explicado anteriormente. A continuación se muestran las imágenes obtenidas, a partir de las cuales se llevará el estudio de la acidez de los catalizadores, y cómo influyen las diferentes variables.
[pic 13]
Figura 1.Método colorimétrico para catalizador 5%; 700ºC
Como se observa en la figura 1, aparentemente todos los tubos de ensayo tienen la misma tonalidad rojiza, quiere indicar que se debería haber repetido la experimentación porque no hay una diferencia muy clara. Aún así se observa que en los primeros tubos donde la cantidad de N-butilamina introducido es menor, el tono es mucho más rojo que en el último; igualmente los 5 tubos tienen acidez.
[pic 14]
Figura 2. Método colorimétrico para catalizador 5%; 400ºC
Como se observa en la figura 2, el viraje de colores se observa claramente desde el primer tubo de ensayo hasta el quinto. Los tubos de ensayo número 1, 2 y 3 tienen una tonalidad rojiza (incluso tirando a rosada), esto quiere indicar la acidez que contiene el catalizador para debido a que se ha introducido menor cantidad de N-Butilamina y se ha consumido; mientras que en los tubos de ensayo 4 y 5 la tonalidad es amarillenta o anaranjada, lo que quiere decir que no se ha consumido toda la N-Butilamina, lo que indica el carácter básico de este catalizador.
Se
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