Optimización de los parámetros de adsorción de TIAMETOXAM

...

a fin de eliminar la contaminación del catalizador, se purificó el producto bruto

por medio de oxidación para líquidos, es decir, secuencial ebullición del crudo

MWCNTs a reflujo en 3MNaOH y en HNO3 concentrado soluciones.

2.2. Characterization of oxidized multi-walled carbon nanotubes

La estructura y la morfología de MWCNTs purificadas se caracterizaron por microscopía electrónica de transmisión (FEI Tecnai G2 20X-TWIN microscopio electrónico de transmisión). La textura de la muestra se investigó por medio de área de superficie específica determinada por BET, el diámetro medio de poros y volumen de poros determinados a partir de parte de desorción de la isoterma de N2 y se calculan por Barrett-Joyner-Halenda método (BJH) (Barrett et al., 1951). Los poros se clasificaron según el método de Brunauer-Deming-Deming-Teller basado en ciclos de histéresis de las isotermas de adsorción-desorción (Lowell et al., 2004). Los datos correspondientes para la caracterización textural eran obtenidos por una baja dinámica de la temperatura de adsorción de N2 / desorción método (LTNA), con Él como gas portador, utilizando Micromeritics ASAP 2010. espectroscopia de FTIR se llevó a cabo en BRUKER Vertex espectrómetro de infrarrojos 70 en el rango de número de onda de 4000-1000 [pic 1]

con una resolución de 2 . Antes de la caracterización FTIR, la muestra MWCNTs se preparó usando el método de KBr para muestras sólidas mediante su mezcla con espectroscópicamente puro en KBr relación de 01:10[pic 2]

2.3. Definition of model system and design of experiments

(NO SON REELEVANTES)

2.3.1. Diseño factorial fraccional de dos niveles

Se llevaron a cabo experimentos de adsorción para determinar el efectos de los 5 factores: concentración inicial de solución (tiametoxam en agua), temperatura, pH de la solución, la cantidad de MWCNTs y el tiempo de contacto en la cantidad adsorbida de tiametoxam. El DoE era utilizado suponiendo una respuesta lineal generada por todos los factores.

Mediante el uso de diseño factorial fraccional de dos niveles y el establecimiento de cada parámetro, uno '' bajo '' y otro '' alto '' valores en un disposición, fue posible reducir el número de carreras a 16 en vez de 32 requeridos para el diseño factorial completo (Kukovecz et al., 2005). La resolución de los resultados aplicados en un modelo significativo que proporcionan una estimación única de todos los efectos principales y las interacciones.

Los factores independientes y sus niveles aplicados en el diseño fraccional se describen en la Tabla 1. El rango elegido de valores de factor aplicado se ajusta para que sea lo más cerca posible a la situación real de agua que se contamina con tiametoxam. Es decir, los límites de concentración inicial de la solución tiametoxam son significativamente mayores que la concentración limitada por las restricciones legales impuestas por los partidos oficiales de la Unión Europea (UE base de datos de plaguicidas: http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm). Ambos rangos de pH y nivel de temperatura fueron elegidos para cubrir varias condiciones que el agua subterránea puede satisfacer en condiciones naturales, y el lapso de tiempo se establecen para el proceso de adsorción a ser tan rápido como sea posible.

2.3.2. El análisis estadístico del modelo aplicado

El objetivo principal del diseño factorial es comparar la influencia de factores elegidos (parámetros) sobre la respuesta y obtener la significación estadística de los factores. En el siguiente análisis estadístico de los datos, se utilizó el análisis de varianza (ANOVA) y el análisis residual. Básicamente, ANOVA es un método estadístico para probar la igualdad de muchos medios a través del estudio de la variabilidad dentro y entre los factores (Montgomery y Runger, 2011). la variabilidad total se divide en partes y descrito por las sumas de cuadrados en la forma: SStotal = SSeffects + SSresidual. La media de los cuadrados de los factores y sus interacciones y la plaza de la residual se calcula como cociente entre la suma de los cuadrados apropiado y grados de libertad significa. F-valor se calcula como el cociente de los valores obtenidos de los cuadrados medios. modelo de regresión viene dada por: (ECUACIOON)

donde y es una respuesta, xi y xj son factores primarios en forma codificada y bi, bij son parámetros desconocidos. El análisis de los residuos FUE utilizado para investigar la validez del modelo.

2.4. Experimentos de adsorción

Se añadieron 100 ml de solución acuosa de tiametoxam una concentración particular (150 mg / l) y pH 9 a un matraz con la cantidad apropiada de MWCNTs purificados (50 mg). Las suspensiones obtenidas se agitaron durante un cierto período de tiempo (10 a 240 min) a diferentes temperaturas (25° C, 35°C y 45°C).

Después de la filtración, la solución sobrenadante se analizó para la concentración de tiametoxam utilizando espectrofotómetro UV-VIS (Cecil Instrumentos 2021) a λ = 254 nm.

La cantidad absorbida de tiametoxam, se calculó mediante:

[pic 3]

Donde Co es la concentración inicial [mg/ml] y Cf es la final (después de la absorción). V es el volumen de solución and m es el peso de los MWCNTs (g).

3 Discusión y Resultados

3.1 Caracterización de los nanotubos de carbono de pared múltiple oxidados (MWCNTs)

Como se puede ver la imagen TEM dado en la figura de. 1, la purificado MWCNTs muestra se compone de nanotubos muy enredados con mayoría de ellos (85%) que tienen un diámetro en el intervalo de 5 a 30 nm. De acuerdo con los resultados del análisis TEM, la purificación aplicado método era muy eficiente en términos de eliminación del catalizador, excepto en algunos casos donde el metal se encuentra encapsulado dentro de las capas de grafeno (Ratkovic et al., 2011). Según lo confirmado por otros autores, la extensión de los cambios estructurales, seguido por el grado de funcionalización mejorada, aumenta al aumentar la concentración del ácido usado durante la purificación MWCNTs (aplicado Hu et al.,2003; Rinzler et al., 1998; Wiltshire et al., 2004; Kanyó et al., 2004).

Las propiedades