Quimica Analitica. Normas de Bioseguridad

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TEMA: DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS

- Determinación del Punto de Fusión.

OBJETIVOS:

- Verificar la pureza de una sustancia determinando su punto de fusión.

- Determinar constantes físicas.

- Aplicar Normas de Bioseguridad.

- Adquirir destreza en el manejo de material y técnicas de laboratorio.

FUNDAMENTO:

Con el objeto de asegurar que una sustancia a utilizar tenga la máxima pureza, para los análisis de laboratorio, sobre todo los que necesitan exactitud, se realizan este tipo de determinaciones.

Existen propiedades físicas que serán constantes para sustancias puras, como el punto de fusión y ebullición, índice de refracción, densidad, solubilidad, entre otras.

El punto de fusión de una sustancia sólida, es la temperatura a la cuál sus fases sólidas y líquidas coexisten en equilibrio.

El punto de fusión normal de una sustancia, es su punto de fusión a una atmósfera de presión.

Los cambios de presión tienen efectos muy pequeños sobre los puntos de fusión, mientras tienen efectos muy importantes sobre los puntos de ebullición.

Cuando se le suministra calor a un sólido por debajo de su punto de fusión, su temperatura aumenta. Después de un tiempo de entregarle calor para llegar al punto de fusión, se necesita calor adicional para convertir el sólido en un líquido.

Durante ese proceso de fusión hasta que toda la sustancia se ha fundido, la temperatura permanece constante.

Completada la fusión, la adición de calor origina un incremento en la temperatura del líquido, pudiendo llegar al punto de ebullición.

La fusión es siempre un proceso endotérmico.

I – MATERIALES:

Mechero Soporte Universal

Trípode Termómetro

Tela metálica con amianto Cronómetro

Varilla de vidrio Tubo de ensayo

Vaso de precipitados Tubo capilar

II – REACTIVOS:

Vaselina líquida

Naftalina

Ácido benzoico

III- PROCEDIMIENTO:

Experiencia 1

Determinación del Punto de Fusión del naftaleno (naftalina)

Técnica experimental:

- Colocar vaselina líquida en un vaso de precipitados, sobre la tela metálica ubicada encima del trípode, debajo del cual estará el mechero de Bunsen.

- Colocar de 6-7 cm3 de vaselina molida en un tubo de ensayo, y sumergirlo en el vaso de precipitados con vaselina.

- Ubicar un termómetro dentro del tubo de ensayo, de forma que el bulbo no toque el fondo.

- Calentar sobre tela metálica, hasta una temperatura cercana a 90°C. Observando que aproximadamente a los 80°C funde la naftalina.

- Retirar el mechero.

- Dejar enfriar y observar el descenso de temperatura, anotándolo a cada minuto, y luego a cada medio minuto.

-Controlar a que temperatura permanece constante, esa temperatura será el Punto de Fusión o Solidificación de la naftalina.

- Comparar con tabla de libros.

Experiencia 2

Determinación del Punto de Fusión del ácido benzoico. Método del capilar.

Técnica experimental:

- Colocar ácido benzoico en un tubo capilar, golpeando suavemente el tubo, hasta llenar 1 cm.

- Adherir el tubo capilar a un termómetro, de forma que esté cerca del bulbo. El termómetro debe ser más de 150°C.

- Colocar un vaso de precipitados con vaselina líquida, sobre tela.

- Ubicar el termómetro y el capilar en el baño de vaselina.

- Calentar suavemente. Observando cuando el ácido benzoico se vuelve transparente, determinar la temperatura. (Puede ser 120°C).

- Repetir el calentamiento varias veces, pero enfriando la vaselina.

- Comparar con tablas de libros.

Conclusión

- Realizar el informe. Escribir las formulas moleculares de los compuestos

- Dibujar el esquema de trabajo.

- Calcular el error.

- Realizar los gráficos correspondientes a temperatura y tiempo.

- En que se base la diferencia o similitud de los puntos de fusión de cada uno de los compuestos

TRABAJO PRÁCTICO Nº 2

PREPARACION DE YODOFORMO

- Objetivo.

- Obtención de un trihalogenuro de alquilo.

- Adquirir destreza en el manejo de material de laboratorio.

- Comprobar la teoría mediante las experiencias prácticas.

- Aplicar normas de bioseguridad.

2. Fundamento.

Se trata el alcohol con yodo e hidróxido de sodio. El alcohol es oxidado por el yodo para transformarlo en el aldehído correspondiente: el etanal. Este es iodurado por el yodo y se transforma en el tri-iodoetanal, este a su vez se descompone en presencia de HONa para dar el metanoato de sodio y el CHI3.

Esta reacción toma el