Quimica analitica pH

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químico, es preferible sustituir el electrodo de referencia defectuoso por uno nuevo.

5.3 El método no es aplicable a la determinación del pH de las disoluciones con alto contenido en sales (conductividad > aprox. 15mS/cm). Tampoco es aplicable a disoluciones acuosas con alto contenido de sólidos en suspensión o a mezclas hidroorganicas.

5.4 Las disoluciones de bajo índice de amortiguamiento cuyo pH sea mayor que 5.6 son sensibles al intercambio de gas carbónico con la atmosfera y deben protegerse de la pérdida o disolución de gas carbónico durante las determinaciones. Las disoluciones de pH mayor que 9 absorben rápidamente el dióxido de carbono de la atmosfera por lo que no deben exponerse a la atmosfera por tiempo más largo que el estrictamente necesario para efectuar las determinaciones de pH.

6. SEGURIDAD Y ECOLOGIA

6.1 Debido a que esta es una prueba en sitio, es necesario utilizar equipo de seguridad para campo. Utilizar el equipo de protección personal (EPP) adecuadamente, durante el muestreo, al operar o manejar cualquier equipo, material de vidrio o metálico y reactivo analítico. El EPP mínimo a usar deberán ser: zapatos de seguridad, bata de algodón y lentes de seguridad. Para el manejo de ácidos y bases, emplee guantes de vinilo.

6.2 Mantener el orden y limpieza en las áreas de trabajo durante y al final de la practica realizada.

6.3 Al término de la práctica, regresar la muestra sometida al análisis al cuerpo receptor o deposito del residuo generado en el recipiente adecuado.

7. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

7.1 Potenciómetro

7.2 Conductivimetro

7.3 Termómetro de vidrio de inmersión parcial con escala de -1C a 101 C.

7.4 Horno de secado

7.5 Mufla

7.6 Desecador con plato y tapa.

7.7 Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.

7.8 Parrilla para calentamiento y agitación.

8. MATERIALES

8.1 Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A calibrado para la preparación de disolución patrón de pH y no necesariamente calibrado para la preparación de las muestras y las demás disoluciones.

8.2 Agitador magnético recubierto por PTFE.

8.3 Frascos para muestreo, de polietileno o de vidrio, de boca ancha de 100 mL a 250 mL de capacidad, provistos con tapón de cierre hermético.

8.4 Conservación de los electrodos. Cuando no se utilizan los electrodos deben conservarse de acuerdo a las recomendaciones de los fabricantes, dejándolos sumergidos en una disolución buffer de 7 UpH o en agua potable

8.5 Material común de laboratorio.

9. REACTIVOS

9.1 Solución buffer pH 4.

9.2 Solución buffer pH 7.

9.3 Solución buffer pH 10.

9.4 Ácido clorhídrico concentrado HCL.

9.5 Bicarbonato de sodio (NaHCO3)

9.6 Carbonato de sodio (Na2CO3)

9.7 Fosfato de potasio monobásico, (KH2PO)

9.8 Fosfato de odio di básico, (Na2HPO4)

9.9 Hidrogenoftalato de potasio (biftalato de potasio) (KHC8H4O4)

10 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

10.1 Agua reactivo; es aquela agua que cumple con las siguientes características:

Resistencia: Megaohm/cm a G. c; 0.2 por lo menos

Conductividad: Microsiem/cm a 25 g.c.;5.0 Máxima

pH: 5.0-8.0

Nota: El agua reactiva utilizada para la preparación de todas las soluciones mencionadas en este procedimiento deberá tener una conductividad < 2.0 µS/cm.

10.2 disolución de ácido clorhídrico (1:9): Adicionar un volumen de Ácido clorhídrico concentrado (inciso 9.5) a 9 volúmenes de agua grado ASTM tipo 1.

Preparación de disolución patrón de pH

10.3 disolución patrón a partir del material de referencia secundario para pH 4; pesar en la balanza analítica cerca de 2.7 g del reactivo Biftalato de potasio y pasar a una cápsula de porcelana limpia y seca. Poner a secar el reactivo en el horno de secado a 110 ℃ durante 2 horas. Después de las 2 horas de secado, pasar el reactivo al disecador 1 hora para que se atempere el reactivo.

Pesar lo más exacto posible en una cápsula de porcelana limpia y seca, 2.53 g del reactivo seco y transferirlo cuantitativamente a un matraz de aforación de 250 ml con ayuda de agua des ionizada (<2 µS/cm), llevando al aforo a matraz con esta misma agua. Transferir esta disolución a una botella de polietileno bien cerrada e identifique la disolución con el llenado y pegado de una etiqueta, manteniendo la disolución en refrigeración a 4 ℃ aproximadamente. Esta solución deberá reemplazase cuando no sea aceptada durante la calibración o antes si aparece desarrollo de hongos (turbidez).

10.4 Disolución patrón a partir de el del material de referencia secundario para pH 6.86; pesar cerca de 0.9 g de fosfato de di sódico, y pasar a otra cápsula limpia y seca. Llevar las cápsulas con el reactivo dentro del horno de secado a 110 ℃ durante dos horas. De secado, pasar las capsulas al desecador 1 hora para que se atemperen los reactivos. Pesar lo más exactamente posible en una capsula de porcelana limpia y seca, 0.8467 g de fosfato de potasio mono básico, así como también pesar en otra capsula 0.8832 g de fosfato di sódico seco, transferir cuantitativamente ambos reactivos a un matraz de aforación de 250 ml con ayuda de agua des ionizada (<2 µS/cm), llevando al aforo del matraz con esta misma agua. Transferir esta disolución a una botella de polietileno bien cerrada, identifique, mantenga y registre como e menciona en 10.3 esta solución deberá reemplazarse cuando no sea aceptada durante la calibración o antes si aparece desarrollo de hongos (turbidez.)