Síntesis y caracterización de TiO2-SiO2-Al2O3 por el método de sol-gel para una posible aplicación contra la corrosión

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4. OBJETIVO GENERAL

Obtener y caracterizar un recubrimiento con aplicaciones anticorrosivas tomando como base los óxidos de Ti, Si y Al por sol-gel.

5. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Evaluar qué influencia tiene el catalizador ácido y base en la reacción.

Evaluar las concentraciones de los óxidos precursores en el sistema con las morfologías obtenidas en las micrografías.

Evaluar el efecto de las temperaturas en los tratamientos térmicos en base al tamaño de partícula y la homogeneidad mostrada en las micrografías.

6. MÉTODO EXPERIMENTAL

6.1 Químicos

Isopropóxido de titanio(IV) (Ti[OCH(CH3)2]4, Sigma-Aldrich, 97%), TEOS (Si(OC2H5)4, Sigma-Aldrich, 98%) e isopropóxido de aluminio (Al[OCH(CH3)2]3, Sigma-Aldrich, 98%) fueron utilizados como precursores de titanio, silicio y aluminio, respectivamente. Los solventes usados fueron etanol y agua destilada. El agente quelante empleado fue acetilacetona .....[b], Sigma-Aldrich, %) y como agentes gelificantes hidróxido de amonio (......., Sigma-Aldrich, %) y ácido nítrico (......, Sigma-Aldrich, %).

6.2 Síntesis

Las composiciones iniciales o de partida de las muestras para la preparación de los geles se enlistan en la tabla 1. La síntesis consistió en primero disolver isopropóxido de titanio, isopróxido de aluminio [c]y TEOS en etanol agitando durante 20 minutos a temperatura ambiente, posteriormente se adicionó agua destilada agitando constantemente por 20 minutos. Después se agregaron los agente quelantes, a la mezcla con titanio se le agregó acetilacetona y a la de silicio, E.D.T.A. Las tres mezclas fueron agitadas por separado durante 20 horas a temperatura ambiente para lograr una mejor homogeneidad. Luego la mezcla de TEOS fue introducida por goteo a la mezcla de isopropóxido de titanio y agitadas por 2 horas. Posterior a ello se introdujo la mezcla de aluminio con una agitación continua durante 20 horas para homogeneizar los tres componentes.

[pic 3]

IBM-1 composito con concentraciones de 35/60/5 silicio, titanio y alumina[pic 4]

IBM-2 composito con concentraciones de 75/25/5 silicio, titanio y alumina

7. DISCUSIÓN/RESULTADOS

7.1 Control y formación de la red

La clave en la obtención de geles de TiO2-SiO2-Al2O3 está en controlar los procesos de hidrólisis y en la mezcla de los tres componentes. Ya que el TEOS y el isopropóxido de aluminio no son solubles en agua se solubilizaron en alcohol etílico para posteriormente llevar a cabo el proceso de hidrólisis agregando agua a cada uno. El agente quelante jugó un papel importante en la mezcla de los tres sistemas, ya que agregando dicho agente (acetilacetona) solo a un componente no es suficiente para proteger a los cationes de alguna reacción que pudiesen tener con el medio que se le está añadiendo.

7.2 Análisis del compósito por MEB y EDS de la concentración IBM-1 [pic 5]

En esta sección se analizará la concentración IBM-1 por MEB y EDS En el análisis de los polvos del compósito SiO2-TiO2-Al2O3 en proporciones 35/60/5 se puede observar en la Fig. 1 a 10000x con una morfología en forma de esferas las cuales están formando una aglomeración con una superficie poco homogénea. De los materiales que se encuentran dispersados en la muestra, la mayor proporción pertenece al dióxido de titanio como se muestra en el mapeo correspondiente de la micrografía. En los resultados arrojados por el análisis EDS se presentan impurezas de C y O, las cuales pueden ser causadas por un proceso deficiente de hidrólisis en los sistemas titanio y silicio.

[pic 6][pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12][pic 13]

En la figura 2 se muestran las micrografías de los tratamientos a 600°C y 1000°C por un periodo de 24 horas de la concentración IBM-1

7.2 Análisis del compósito por IR de la concentración IBM-1

Una de las dificultades que se nos presentaron al realizar la síntesis fue la estabilización de este sistema. Se observó en la solución que cuando el TiO2 estaba en contacto con el SiO2 se precipitaban, esto puede tener varias razones, ya que el TEOS (Si(OC2H5)4) después de tener una primera hidrólisis, puede sufrir una segunda hidrólisis o precipitar para formar una fase separada.

Los grupos silanoles (-Si-OH) son muy poco solubles en disoluciones agua/alcohol y los grupos etóxido (-Si-OC2H5) por lo contrario son muy solubles. Además, si la velocidad de condensación es lenta, las especies hidrolizadas pueden acumularse y dan lugar a una separación de fases (Rojas, 2015).

8. CONCLUSIONES

El trabajar con sistemas de tres componentes, en este caso el sistema SiO2-TiO2-Al2O3, presenta dificultades como la elección del catalizador (ácido o base), ya que el medio que propicie la síntesis de un componente puede no serlo para el segundo y/o el tercero; la incompatibilidad, ya que hay zonas de inmiscibilidad donde se pueden observar las fases de cada componente una vez mezclados o precipitados; la elección de los precursores para la obtención de los óxidos necesarios así como los distintos agentes empleados para llevar a cabo la síntesis y obtención del producto final.

En las micrografías obtenidas por MEB se observaron partículas aglomeradas y en su mayoría con forma esférica de tamaño nanométrico 40-100 nm, pero con tratamientos térmicos éstas morfologías y aglomerados se pulieron dando a mayor tiempo y temperatura de tratamiento menores tamaños de ##-###nm y los cúmulos de partículas se desagregaron.

Aunque no tengamos pruebas realizadas de corrosión y sea poca la información en la literatura acerca del sistema SiO2-TiO2-Al2O3 vale la pena intentar cosas nuevas, experimentar y aprender. El trabajo y esfuerzo realizado fuera y dentro de clase nos llevó a entender que no buscábamos sacar adelante un proyecto con la finalidad de pasar una materia, es el querer innovar consiguiendo sintetizar un producto final que podamos llevar a la sociedad para atacar una problemática en específico. La experimentación realizada se fundamentó en las