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Enviado por   •  1 de Mayo de 2018  •  1.454 Palabras (6 Páginas)  •  330 Visitas

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Calculo

Pf - Pv

% Grasa bruta = --------------- x 100

Pm

Dónde:

Pf = peso vaso con el residuo

Pv = peso vaso tarado

Pm = peso muestra

DETERMINACION DE NITRITOS (METODO COLORIMETRICO)

REACTIVOSSolución de ácido sulfanilico 0,6% (Griess A): Disolver 0,6 g de ácido sulfanilico en 70 ml de agua caliente; enfriar; agregar 20 ml de HCl concentrado y diluir a 100 ml con agua; mezclar bien.

Solución de 1-naftil amina (Griess B): Disolver 0,6 g de clorhidrato de 1-naftil amina y 1 ml de HCl en agua destilada. Diluir a 100 ml.

Solución de acetato de sodio: Disolver 16,4 g de acetato de sodio 3-hidrato en agua. Diluir a 100 ml. Filtrar si no está clara la solución.

Solución patrón de nitrito: Se disuelve 1,0000 g de NaNO2 en suficiente agua y completar a 1 litro. De esta solución se toman 100 ml y se diluyen a 1 litro (patrón II). Por último se toman 10 ml de esta solución y se diluye con agua a 1 litro (patrón III).

1 ml contiene 1 ug de NaNO2

EQUIPOS

Baño maría con agitación Fotocolorímetro que permita leer a 540 nm.

PROCEDIMIENTO

Se pesan 5 g de muestra debidamente molida y homogeneizada en un vaso de precipitado. Se adicionan 40 ml de agua calentada a 80°C; se mezcla con una varilla de vidrio y se traslada a un matraz volumétrico de 500 ml. Se lavan el vaso y el agitador con porciones sucesivas de agua caliente, añadiendo los lavados al matraz volumétrico.

Se agrega suficiente agua caliente para completar unos 300 ml y se calienta en baño de vapor por más de dos horas, agitando ocasionalmente. Se deja enfriar, se completa a volumen con agua y se mezcla bien. Se filtra, se toma una alícuota que corresponda de 5 a 50 microgramos de nitrito de sodio y se coloca en un matraz volumétrico de 50 ml. Se adicionan 1 ml de solución de Griess A y se mezcla.

Después de 5 minutos se adicionan 1 ml de solución Griess B, se mezcla, Luego se adiciona 1 ml de solución de acetato de sodio, se completa a volumen con agua desionizada y se mezcla nuevamente. Después de 15 minutos (tiempo necesario para que desarrolle color) se lee la absorbancia a 540 nm, contra una blanco de Reactivos, y se compara con la curva de calibración.

Curva de calibración-

Se toman 10, 20, 30, y 40 ml de solución patrón de nitrito, colocándolos en matraces volumétricos de 50 ml; se adicionan 1 ml Griess A, se mezcla, 1 ml de Griess B, se mezcla y 1 ml de solución de acetato de sodio y se mezcla nuevamente. Se completa a volumen con agua desionizada, se homogeniza, y se lee la absorbancia a 540 nm como se dijo anteriormente.

Con los resultados se traza una curva de calibración de absorbancia vs microgramos de NaNO2.

EXPRESION DE RESULTADOS

El contenido de nitrito de sodio en la muestra, expresado en ppm (microgramos en un gramo de muestra) se calcula por la fórmula:

C x 500

ppm NaNO2 = -----------------

P x V

En donde:

C= microgramos de nitrito de sodio en la alícuota.

P= peso de la muestra.

V= volumen de la alícuota tomada para el análisis.

DETERMINACION DE HUMEDAD

Principio

Se basa en retirar el agua a la muestra por secado en estufa.

Equipos y Material

Estufa de secado Pinzas Capsulas metálicas Desecador Balanza analítica

Procedimiento

Pesar entre 3 y 5 g de muestra (PM) en una cápsula metálica, previamente tarada (PC). Secar en estufa a 120°C hasta peso constante (PF).

%sólidos totales = (PF – PC / PM) x 100

%humedad = 100 - %sólidos totales

DETERMINACION DE pH

Leer directamente con un pH-metro sobre 50 g (o 50 ml) de muestra a 20 ºC. Estandarizar el potenciómetro con solución buffer de pH 4 y pH 7.

ALMIDON (CUALITATIVO)

En un tubo de ensayo colocar un poco de muestra, adicionar agua, agitar y después adicionar 3 gotas de lugol. Si se presenta un color azul oscuro es positivo para almidón

DETERMINACION DE CENIZAS

Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm), quemar al mechero hasta desaparición de humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C, hasta que estas estén blancas o grises. Dejar enfriar y pesar (Pf).

Si la muestra es líquida tomar 10 ml, evaporar a sequedad, quemar en mechero y luego a la mufla.

% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm

Dónde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra, Vm = volumen muestra

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